保留时间锁定在水基胶中苯系物检测方面的应用

根据保留时间锁定的原理,参照烟用水基胶中苯系物的测定方法,分别建立了保留时间-进样口压力校正关系、保留时间-柱流量校正关系;然后采用GC-MS(气相色谱-质量联用仪)将保留时间锁定法应用于其他样品中苯系物的检测。研究结果表明:调节柱流量法、调节进口压力法均可实现保留时间的锁定,并且这两种方法具有一致性和有效性;通过建立5种苯系物(如苯、甲苯、对二甲苯、间二甲苯和邻二甲苯等)的保留时间谱库,并将其应用于其他样品中苯系物的检测,可实现快速定性、定量分析,并且可实现大量样品的高通量自动分析。     

顶空气相色谱法测定烟用胶中乙酸乙酯和乙酸乙烯酯

样品于80℃顶空加热25 min后,利用GC(气相色谱)柱分离结合FID(氢火焰离子化检测器),建立了同时检测烟用胶中乙酸乙酯(EA)和乙酸乙烯酯(VAc)含量的顶空气相色谱(HS/GC)法。研究结果表明:该方法的线性相关系数均为0.999 9,并且其检测数据的准确性和重现性良好[回收率为97.5%~104.8%且相对标准偏差(RSD)≤3.7%],而且其检出限(LOD)≤0.13μg/mL、定量限(LOQ)≤0.42μg/mL;该方法具有简单、快速、准确和自动化等优点,并且其适用范围较广。     

水分散直接衍生/高效液相色谱法测定烟用胶中的醛酮

建立了同时测定烟用胶中8种醛酮(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)的水分散直接衍生/高效液相色谱(HPLC)方法。研究结果表明:目标分析物采用该法可在18 min内完全分离,并在23 min内完成分析全过程;8种醛酮的检出限为0.4~0.7μg/L,定量限为1.4~2.3μg/L,回收率为89.1%~97.5%,平均RSD(相对标准偏差)<5.7%。     

衍生-顶空气相色谱法测定烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮

为准确测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的残留量,通过对顶空进样条件和气相色谱参数进行优化,建立了一种测定烟用水基胶中甲醛、乙醛和丙酮的衍生-顶空气相色谱(HS-GC)方法。水基胶样品加水后,室温下振荡萃取;离心后移取上清液到顶空瓶,加入PFBHA溶液并立即密封,涡旋混匀;样品溶液经70℃、50 min顶空加热后,用HP-5色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和外标法定量。结果表明:(1)甲醛、乙醛和丙酮的检出限和定量限分别为0.013~0.023和0.042~0.075 mg/kg,回收率为95.3%~106.0%,相对标准偏差(RSD)≤6.1%;(2)采用该方法对实际水基胶样品进行了检测,检测结果与行业标准高效液相色谱(HPLC)方法相吻合。该方法简单、准确、环境友好,适用于烟用水基胶中的甲醛、乙醛和丙酮的常规检测。     

HS-GC/MS法同时测定胶粘剂中的乙酸乙酯和残余单体

建立了同时测定胶粘剂中乙酸乙酯和7种残余单体(乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和丙烯酸丁酯)的顶空-气相色谱-质谱法。样品经120℃,20 min顶空加热后,进行HP-INNOWax色谱柱分离和质谱SIM模式检测。结果表明:1目标分析物在11 min内分离完成,色谱分析全过程只需22 min。2方法的检出限为1.9~8.6 ng/mL,定量限为6.3~28.6 ng/mL,回收率为93.2%~98.3%,相对标准偏差小于6%。     

顶空气相色谱法测定薄荷型卷烟中的薄荷醇

建立了一种测定薄荷型卷烟烟丝、滤嘴和纸张中薄荷醇的静态顶空气相色谱方法。样品经100℃、30 min顶空加热后,用HP-INNOWax色谱柱分离、氢火焰离子化检测器检测和内标法定量。结果表明:1该方法精密度好,线性范围广,检出限和定量限分别为3.3和11.1μg/mL,回收率为92.7%~103.4%,相对标准偏差(RSD)小于7%(n=6)。2该方法的测定结果与行业标准气相色谱法的结果一致。3具有简单、快速、准确、自动化及溶剂消耗少等优点。该方法适用于生产和储存期间薄荷型卷烟品质控制中对薄荷醇含量的快速大批量检测,并可用于储存期间小盒包装中薄荷醇的分布研究。