卷烟及烟气中薄荷醇的毛细管气相色谱分析

建立了一种以无水乙醇为提取剂,茴香脑为内标,采用毛细管气相色谱定量测定卷烟烟丝和烟气中薄荷醇的方法,并采用该法测定了6种薄荷型卷烟嘴棒、烟丝、烟气粒相物和烟蒂中的薄荷醇含量。结果表明:①该法检测限为3.54~7.96ng/支,回收率在98.8%~101.8%之间,RSD<4%;②该法的测定结果与比色法没有明显差异;③剑桥滤片可以完全截留主流烟气中的薄荷醇;④用进入主流烟气中的薄荷醇量表征薄荷型卷烟的凉度大小,能更准确地反映薄荷型卷烟的感官特征。     

气相色谱法测试卷烟烟气冷凝物中薄荷醇国际标准的研究

介绍了国内6家实验室研究国际标准ISO 13110:2012《卷烟烟气冷凝物中薄荷醇的测定气相色谱法》精密度、萃取时间对测试结果的影响及其适用性等。结果表明:①萃取20与60 min对薄荷醇测试结果无显著影响;②该研究得到的精密度与ISO 13110:2012处于同一数量级,重复性限(r)与薄荷醇含量的比值小于10%,再现性限(R)与薄荷醇含量的比值为25%~45%。ISO 13110:2012规定的气相色谱法适用于国产薄荷型卷烟的测定。     

卷烟及烟气中薄荷醇含量的测定

以乙醇为溶剂 ,苯甲酸正丙酯为内标 ,采用毛细管气相色谱法测定了 4种薄荷型卷烟的烟丝、滤嘴及烟气中薄荷醇的含量 ,并对 4种超低焦油卷烟样品的薄荷醇添加部位、含量进行了比较。还测定了该法的精密度和准确度 ,结果为 :RSD为 0 .2 4 %～ 0 .86 % ,平均回收率为 10 0 %。     

薄荷型卷烟凉味差别阈值的测定

为实现薄荷型卷烟凉味在生产过程的稳定控制，以中南海A薄荷型产品为例，通过感官评价与烟气薄荷醇含量检测结果相结合的方法，确定量化的凉味差别阈值。结论:中南海A薄荷型产品的凉度差别阈为烟气薄荷醇释放量（0.48±0.10）mg/支；此外，本文还建立了烟气中薄荷醇释放量与烟丝、滤嘴中薄荷醇含量的数学关系。      

薄荷醇吸附剂的研究

序言薄荷型卷烟自三十年代问世以来,产量逐步上升,1980年美国薄荷型卷烟约占卷烟总销售量的28％左右。然而,由于薄荷醇的熔点(42.5℃)较低,挥发性很强,薄荷型卷烟存在如下问题:1、生产过程中污染容器和工作环境,产生的强烈刺激令人难以     

加热模式对薄荷型加热卷烟中主要成分的转移率及逐口释放行为的影响

  目的  考察不同加热模式下薄荷型加热卷烟烟气中主要成分释放量及转移率变化情况。  方法  以3种不同加热模式的烟具HTP1（内芯刀片加热）、HTP2（外围加热）、HTP3、HTP4、HTP5（内芯针式加热）和10款对应的薄荷型加热卷烟为研究对象,分析烟支中薄荷醇、烟碱和甘油的含量分布和在加拿大深度抽吸（HCI）模式下烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的转移率和逐口释放量变化。  结果  ① 薄荷醇转移率与烟具加热温度、加热模式及烟支中薄荷醇添加位置等因素有关,内芯刀片式加热卷烟、外围加热卷烟、内芯针式加热卷烟的薄荷醇转移率分别为27.45%~30.27%、15.81%~17.48%和13.39%~26.36%,内芯刀片加热卷烟的薄荷醇转移率高于其他样品。②内芯刀片式加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后稳定再下降的趋势,不同薄荷强度口味样品中薄荷醇释放量有较明显差异;外围加热卷烟薄荷醇逐口释放量均呈先上升后快速下降的趋势,内芯针式加热卷烟薄荷醇释放量则是先上升后缓慢下降。③内芯刀片加热卷烟的烟碱和甘油转移率高于其他样品。④内芯刀片加热方式结合有序排列薄片的组合,其烟气中薄荷醇、烟碱和甘油的逐口释放量更平稳。      

卷烟烟气中薄荷醇含量的分析

用比色法测定了“851”薄荷型卷烟烟气中的薄荷醇含量,发现烟气中的薄荷醇含量随抽吸口数的增加而增大,阐述了卷烟感官评吸与分析数据之间的差异原因。     

活性炭复合滤嘴对卷烟中薄荷醇转移行为的影响

  目的  筛选薄荷型卷烟的滤嘴材料。  方法  比较了接装纯醋纤滤嘴和活性炭醋纤滤嘴的薄荷型卷烟,检测其在存放和抽吸过程中烟丝、滤嘴和烟气部分中薄荷醇含量。  结果  1）存放过程中,活性炭复合滤嘴吸附烟丝薄荷醇的能力大于纯醋纤滤嘴,稳定期约为1.3倍;2）抽吸过程中,纯醋纤滤嘴样品薄荷醇向主流烟气的转移能力大于活性炭复合滤嘴样品,存放前转移率为1.9倍,中间平缓期转移率在1.2-1.7倍之间,但随着存放时间变化的幅度较大,转移率最大极差为3.7倍,稳定性较活性炭复合滤嘴差。  结论  对薄荷型卷烟滤嘴材料的选择和改进有指导意义。      

特色薄荷型卷烟纸的开发与应用

将分子囊化薄荷脑涂布于卷烟原纸上,制成特色薄荷型卷烟纸,并应用特色薄荷型卷烟纸卷制烟支.结果表明,与传统薄荷型卷烟的生产相比,采用特色薄荷型卷烟纸生产卷烟,减少了薄荷脑在贮存期间的挥发转移,且特色薄荷型卷烟的薛荷清凉感在抽吸期间不随口数的增加而减少,确保抽吸过程中口味始终如一,改善了薄荷型卷烟的品质,并解决了薄荷型卷烟生产中的环境污染和生产线串味问题.     

GC-TCD法同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶水分,及烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的释放量

为同时检测加热不燃烧卷烟气溶胶中的水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇,以1,3-丁二醇和正丁醇为内标,建立了气相色谱-热导检测器(GC-TCD)分析方法。采用含两种内标的异丙醇溶液对捕集了加热不燃烧卷烟总粒相物的剑桥滤片振荡萃取40 min,然后进行GC-TCD定量分析,并采用该方法测定了4个加热不燃烧卷烟样品的气溶胶成分。结果表明:①该方法能够同时测定加热不燃烧卷烟气溶胶萃取液中低浓度的烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯、薄荷醇和高浓度的水分;②水分、烟碱、丙三醇、1,2-丙二醇、三乙酸甘油酯和薄荷醇的定量限分别为0.630、0.031、0.059、0.035、0.046和0.048 mg/支,加标回收率在95.1%～109.2%之间,相对标准偏差在1.77%～4.28%之间。该方法适用于加热不燃烧卷烟气溶胶主要成分的同时定量检测。     

填充柱气相色谱法测定卷烟及烟气中的薄荷醇

建立了以正十七碳烷为内标物 ,异丙醇为萃取剂 ,15 0～ 190 μm(80～ 10 0目 )酸洗的硅烷化担体上涂渍 10 %PEG2 0M + 2 %KOH为固定相 ,采用填充柱气相色谱仪测定卷烟和烟气中薄荷醇含量的方法。并采用该法测定了 6种卷烟的烟丝、滤嘴、烟气粒相物以及燃吸后的烟蒂中薄荷醇含量。实验结果表明 ,薄荷醇与内标物或其他组分均分离完全 ,且峰形良好 ,平均回收率和RSD分别达到 10 0 .4 %和1.98%。     

相分离-凝聚法制备薄荷醇微胶囊试验

由于薄荷醇具有很强的挥发性 ,因此 ,在薄荷卷烟生产、运输、贮存和销售期间薄荷醇极易挥发逸失。为了解决这个问题 ,进行了采用相分离 -凝聚法对制备薄荷醇微胶囊研究。结果表明 ,薄荷醇的被包裹率可达 5 8.7%。微胶囊较好地增强了卷烟保留薄荷醇的能力 ,并改进了薄荷卷烟的吸味品质。     

ELPI设定条件对卷烟主流烟气气溶胶检测结果的影响

为准确测定卷烟主流烟气气溶胶的粒径分布,建立了"分流+轴向稀释器+20倍射流稀释器"的电子低压撞击器(ELPI)的配套稀释系统和相应的检测方法,并对19个不同焦油量(7.79~12.88 mg/支)的卷烟样品进行检测。结果表明:1采用该稀释系统,可满足ELPI分析仪在测定卷烟主流烟气气溶胶过程中对检测稳定性和仪器检测限的要求。2采用该ELPI方法检测卷烟烟气气溶胶时,测试时间对检测结果的影响较小,组间相对标准偏差(RSD)10%。3该方法的稳定性良好,气溶胶总质量检测结果的RSD15%。该方法准确、稳定和可靠,适用于不同焦油量卷烟样品烟气气溶胶颗粒的检测。     

LC-MS/MS同时测定卷烟主流烟气中4种芳香胺

建立了测定卷烟主流烟气中4种主要芳香胺(1-氨基萘、2-氨基萘、3-氨基联苯和4-氨基联苯)的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法,对国内外不同焦油含量卷烟烟气中4种芳香胺的含量进行了检测,并与GC/MS方法进行了比较。结果表明:①4种芳香胺的检测限在0.016～0.038 ng/mL之间,方法回收率在70.5%～116.5%之间,日内精密度小于6%,日间精密度小于9%;②与GC/MS测定结果相比较,二者的相关性较好。该方法快速、灵敏、操作简单,适合于卷烟主流烟气中4种芳香胺的同时测定。     

加热卷烟呼出气溶胶主要成分的测定及与吸入气溶胶的比较

为考察加热卷烟对环境空气质量的影响及其人群健康风险,采用真空辅助捕集装置捕集加热卷烟的气溶胶,结合气相色谱-氢火焰离子化检测器(GC-FID)对呼出气溶胶中主要成分(丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱、三醋酸甘油酯)进行定量分析;同时在吸烟机上模拟志愿者抽吸参数抽吸加热卷烟,测定吸入气溶胶中主要成分的释放量,并与呼出气溶胶进行比较研究。结果表明:①所建立的呼出气溶胶主要成分分析方法标准曲线线性关系良好(R2≥0.999 9),检出限在0.10~0.41 μg/mL之间,回收率在77.70%~120.00%之间,日内和日间精密度良好(日内RSD≤6.93%、日间RSD≤10.70%)。②加热卷烟呼出气溶胶中丙二醇和丙三醇的释放量较高,且丙三醇的释放量高于丙二醇;薄荷味加热卷烟呼出气溶胶中含有薄荷醇。③加热卷烟呼出气溶胶中主要成分的释放量显著低于吸入气溶胶,人体对丙二醇、丙三醇、薄荷醇、烟碱和三醋酸甘油酯的平均截留率分别为96.80%、96.20%、96.00%、99.60%和99.60%。      

特色薄荷型卷烟纸

湖南中烟工业有限责任公司技术研发中心黄富等人将分子囊化薄荷脑涂布于卷烟原纸上,制成特色薄荷型卷烟纸,并应用特色薄荷型卷烟纸卷制烟支。结果表明,与传统薄荷型卷烟的生产相比,采用特色薄荷型卷烟纸生产卷烟,减少了薄荷脑在贮存期间的挥发转移,且特色薄荷型卷烟的薄荷清凉感在吸烟过程中不随口数的增加而减少,     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明,该方法对4种残留溶剂的线性范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4~120 mg/L,乙酸丁酯1.2~600mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;方法简便、快速、重现性好,该方法可用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析。      

基于动态压差的卷烟小盒密封度无损检测方法的建立

为解决现有卷烟小盒密封性检测方法中存在的测量精度低、破坏样品、耗时长等问题,建立了一种基于动态压差的卷烟小盒密封度无损检测方法。将卷烟小盒置于封闭负压体系使小盒内气体泄漏,实时记录封闭体系的压力变化曲线,采用伯努利方程对压力变化过程进行推导和拟合求解,通过获得有效泄漏面积用于表征卷烟小盒密封度。对该方法的准确性、重复性等进行测试,结果表明:(1)使用标准样品对该方法进行检验,测量结果与实际泄漏面积的相对误差均在1.1%以内,相对平均偏差在2%以内;(2)测试时间为7 s,封闭体系的初始压力为-3 100 Pa时,检测效果最佳;(3)测定结果的变异系数在6%以内;(4)该方法与行业现行标准方法的相关系数R=0.987。该方法可为实现卷烟小盒密封度快速和无损检测提供支持。     

特色薄荷型卷烟纸的开发

湖南中烟工业有限责任公司技术研发中心黄富等人将分子囊化薄荷脑涂布于卷烟原纸上,制成特色薄荷型卷烟纸,并应用特色薄荷型卷烟纸卷制烟支。结果表明,与传统薄荷型卷烟的生产相比,采用特色薄荷型卷烟纸生产卷烟,减少了薄荷脑在贮存期间的挥发转移,且特     

薄荷醇与β-环糊精包合物的制备及热分解动力学研究

为降低卷烟中薄荷醇的挥发性,延长产品保香期,采用饱和水溶液法制备了β-环糊精与薄荷醇的包合物,利用红外光谱及热重分析法对包合物进行了结构确证及热分解动力学的研究,并通过称重法和卷烟抽吸法对包合物中薄荷醇的缓释性能进行了测试。结果表明:1)通过正交实验法获得包合工艺最佳条件为β-环糊精与薄荷醇投料比(摩尔比)1∶1,温度50℃,搅拌时间4 h;2)包合物的热稳定性较薄荷醇高,其内的结合力主要是范德华力;3)添加有包合物的卷烟样品保存12个月后薄荷醇含量为初始量的60%,说明包合技术有助于增加薄荷醇的稳定性,延长保香期,为卷烟加香技术提供了理论基础与数据参考,为薄荷卷烟的产品开发提供了新的研究思路与技术途径。