全自动固相萃取-UPLC-MS/MS法检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇

建立全自动固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法（UPLC-MS/MS）检测清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的方法。样品用乙酸铵缓冲溶液和甲醇溶解,采用MCX固相萃取柱进行在线净化,然后通过ACQUITY UPLC BEH C₁₈ （2.1 mm×50 mm,1.7 μm）分离,以甲酸溶液（0.1%甲酸和10 mmol/L甲酸铵）和甲醇为流动相,梯度洗脱,流速0.2 mL/min,采用电喷雾离子源（ESI）正离子模式,多反应监测（MRM）进行检测。所测盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的线性范围分别为 4.9~49.2 ng·mL?1 和 4.3~42.7 ng·mL?1,线性回归方程的决定系数分别为0.9999和0.9998。盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇呈良好的线性关系,且得到较好的分离度。低、中、高3个添加水平的平均回收率为87.4%~98.8%,RSD为0.83%~3.9%（n=3）,盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇的检出下限分别为0.65和0.58 μg/kg。经方法学验证,所建立的分析方法可靠、灵敏、准确,可用于清咽类保健食品中非法添加的盐酸二氧丙嗪和沙丁胺醇同时定性和定量分析。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的基质效应研究

建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的方法,研究了在该方法下水剂、散粉、乳液和膏霜对15种硝基咪唑类药物的基质效应,并探讨了基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度对基质效应的影响。结果表明:4种基质对15种硝基咪唑类药物均存在不同程度的基质效应,且多呈基质抑制效应,基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度均会影响基质效应。因此,在日常检测化妆品中硝基咪唑类非法添加药物时要考虑基质效应对检测结果的影响。对于呈现弱基质效应的水剂和散粉类基质,可根据实际需求忽略其基质效应的影响;而对于基质效应明显的乳液和膏霜类基质,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析,以确保检测结果的准确性。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定复合维生素片中的叶酸和生物素

目的建立高效液相色谱-串联质谱法同时定性和定量分析复合维生素片中叶酸和生物素的方法。方法样品用水溶液溶解,经Eclipse C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm)分离,流动相为0.1%甲酸溶液和乙腈梯度洗脱,流速0.2 ml/min,采用电喷雾离子源正离子模式,多反应监测(MRM)进行检测。结果叶酸和生物素在5 min内得到较好的分离。叶酸和生物素的线性范围分别为42~523和47~583 ng/ml,线性回归方程分别为y=1157.63x-6698.38(r~2=0.999 9)和y=207.93x-3052.26(r~2=0.998 2),低、中、高3个添加水平的回收率分别为99.9%~108.7%和90.1%~94.5%,相对标准偏差(RSD)均为1.0%(n=6),检出限分别为0.33和0.08μg/g。结论高效液相色谱-串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于复合维生素片中叶酸和生物素同时定性和定量分析。     

2021年市售防晒类化妆品中防晒剂使用情况分析

通过优化《化妆品安全技术规范》（2015年版）中21种防晒剂高效液相色谱法的流动相体系获得分离度更好的21种对照品图谱，并对市售的174批防晒类化妆品中的防晒剂进行研究。结果发现174批样品中共检出16种防晒剂，其中甲氧基肉桂酸乙基己酯的使用频率最高，为92.40%，其次为双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪和二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸己酯，分别为50.88%和49.12%。所检防晒剂用量均未超过规定限值。其中，2.30%的化妆品标签标识防晒剂与实际检出结果不一致，且均来源于网络流通领域。因此，建议化妆品监管部门应加强对网络流通领域的防晒类化妆品的监管以及强化对化妆品标签标识的管理。此外发现新的风险点：部分产品中胡莫柳酯的含量超出欧盟消费者安全科学委员会（SCCS）最新认定的安全浓度；二氧化钛添加率较高，但缺少纳米型二氧化钛的安全标准。     

固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取，过OnGuard II RP固相萃取小柱净化，以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱，淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇，25mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液，抑制型电导检测器检测。结果表明，硼酸在1～200μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（R2）为1.000 0，检出限为32.7 mg/kg，定量限为62.9 mg/kg，均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%～104.0%，相对标准偏差（n=6）为0.60%～1.68%。该方法专属性强，重现性好，准确度高，可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。