三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法测定化妆品中二噁烷的残留量

采用三重四级杆气质联用结合标准加入-内标校正法建立了测定化妆品中二噁烷残留量的分析方法。以水为顶空溶剂,以正丙醇为内标物,顶空气液平衡后经VF-WAXms毛细管色谱柱分离,选择特征离子监测(SIM)模式测定,采用标准加入单点-内标校正法定量。结果表明,二噁烷的线性范围为2.0～50 mg/kg,相关系数大于0.99。以空白样品为基体进行加标回收实验,测得平均回收率为97.9%～101.8%,相对标准偏差为0.6%～1.2%,最低检出限为1.0 mg/kg。该方法重现性好,准确可靠,能有效消除基质干扰,校正仪器漂移,可用于化妆品中二噁烷残留量的分析。     

高效液相色谱-串联质谱检测保健酒中非法添加物艾地那非

目的：采用高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS）法,建立保健酒中非法添加物艾地那非的检测方法。方法：使用Agilent RRDH Eclipse-plus C18色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）,以0.1%甲酸-乙腈溶液为流动相A、0.1%乙酸-20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相B进行梯度洗脱。通过HPLC-MS/MS系统中全扫描模式对艾地那非进行定性分析,多反应监测模式对艾地那非进行定量分析。结果：该方法线性r2大于0.99,精密度相对标准偏差小于3%,不同质量浓度样品平均回收率为97.31%～100.66%,检出限为0.6 ng/mL,定量限为1.6 ng/mL。结论：此方法测定准确、灵敏度高、分离度高,可用于保健酒中非法添加物艾地那非的筛选和检测。     

QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的基质效应研究

建立了QuEChERS-HPLC-MS/MS法测定4种化妆品基质中15种硝基咪唑类非法添加药物的方法,研究了在该方法下水剂、散粉、乳液和膏霜对15种硝基咪唑类药物的基质效应,并探讨了基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度对基质效应的影响。结果表明:4种基质对15种硝基咪唑类药物均存在不同程度的基质效应,且多呈基质抑制效应,基质种类、基质质量浓度和药物质量浓度均会影响基质效应。因此,在日常检测化妆品中硝基咪唑类非法添加药物时要考虑基质效应对检测结果的影响。对于呈现弱基质效应的水剂和散粉类基质,可根据实际需求忽略其基质效应的影响;而对于基质效应明显的乳液和膏霜类基质,建议采用基质匹配标准曲线进行定量分析,以确保检测结果的准确性。     

高效液相色谱法测定化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的含量

建立了水剂类、膏霜类、乳液类和粉类4种不同基质类型的化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐含量测定的高效液相色谱法。样品用甲醇提取，经C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm×5μm)分离，采用乙腈-三氟乙酸(质量分数0.1%)水溶液(体积比50:50)为流动相，流速为1.0 mL/min，检测波长为200 nm。分析结果表明：在一定含量范围内月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐线性关系良好，相关系数R²> 0.999，在不同基质中方法的检出限和定量限分别为34.2～48.1 mg/kg和126.8～144.3 mg/kg；在不同类型基质中加标回收率的范围为97.8%～103.7%，相对标准偏差(RSD)为0.35%～3.74%。利用该方法测定了150批样品，在1批样品中检出了月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐，质量分数为0.11%。本法操作简便、准确、成本低，可用于化妆品中月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐的质量控制。     

固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的含量

创建了固相萃取-离子排斥色谱法测定爽身粉中硼酸和硼酸盐的方法。样品纯水提取，过OnGuard II RP固相萃取小柱净化，以IonPac ICE-borate离子排斥柱为色谱柱，淋洗液为2.5 mmol/L甲基磺酸-60 mmol/L甘露醇，25mmol/L四甲基氢氧化铵-15 mmol/L甘露醇为抑制器再生液，抑制型电导检测器检测。结果表明，硼酸在1～200μg/mL范围内具有良好的线性关系，相关系数（R2）为1.000 0，检出限为32.7 mg/kg，定量限为62.9 mg/kg，均低于标准规定检出限和定量限。加标回收率为95.6%～104.0%，相对标准偏差（n=6）为0.60%～1.68%。该方法专属性强，重现性好，准确度高，可满足爽身粉产品中硼酸和硼酸盐的检测需求。