超高效液相色谱串联质谱测定中水中喹诺酮类抗生素

建立了检测中水中14种喹诺酮类抗生素残留的超高效液相色谱串联质谱(UPLCMS/MS)方法。水样通过HLB固相萃取小柱富集后,经C18色谱柱分离,运用乙腈-0.2%甲酸的10 mmol/L甲酸铵溶液进行梯度洗脱,质谱仪检测。采用电喷雾正模式电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式进行检测,外标法定量。在1~100 ng/m L的线性范围内,各物质的线性关系良好,线性相关系数均≥0.991,方法的检出限为0.2~1.0 ng/L,定量限为0.5~2.0 ng/L,回收率稳定,RSD≤16%。该方法方便、准确,适用于中水中抗生素的痕量分析。     

多壁碳纳米管分散固相萃取-液质联用技术测定 茶叶中草甘膦、草铵膦、氨甲基膦酸残留量

摘 要：目的 建立茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的超高效液相色谱串联质谱分析方法。方法 样品经水提取后采用分散固相萃取技术,以多壁碳纳米管（MWCNTS）和N-丙基乙二胺键合固相吸附剂（PSA）吸附提取液中的杂质,上清液用9-芴基氯甲酸酯（FMOC-Cl）衍生。衍生物用BEH C18进行分离,以乙腈-4 mmol乙酸铵水溶液为流动相,电喷雾正离子模式电离（ESI ）,多反应监测模式检测（MRM）,外标法定量。结果 方法的线性范围是0.1?1 μg/mL,相关系数大于0.999,定量限为10 μg/kg,以绿茶为基质,三种物质添加水平分别为0.25、0.50、1.00 mg/kg,回收率范围分别为草甘膦95%~116%,草铵膦98%~118%,氨甲基膦酸74%~84%,精密度均小于6.79%（n=6）。结论 该方法具有简便快速、灵敏度高、准确性强等特点,适合于测定茶叶中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的含量。     

多壁碳纳米管前处理-UPLC-MS/MS技术测定果蔬中16种农药残留

[目的]目前传统农药残留前处理方法所需时间较长。以能够快速便捷的检测果蔬中的农药残留为目的。[方法]建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)采用多壁碳纳米管农药多残留同步快速前处理技术测定水果和蔬菜中16种农药残留物的分析方法。以乙腈为提取溶剂、乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经超高效液相色谱分离,以串联质谱在采用多反应监控(MRM)模式下测定。[结果]16种农药残留物的线性关系良好,平均回收率为81.2%~97.4%,相对标准偏差为2.3%~8.5%。[结论]该方法可以作为实验室测定农药残留的分析参考方法。     

我国食品检测行业质量管理的现状及其展望

为了应对日益突出的食品安全问题,食品检测机构不断增多,整个行业也在不断地积极加强自身检测体系的建设,以提高检测能力。本文总结了近年来食品检测行业在实验室质量管理方面的经验,阐述了检测机构在综合化的网络服务能力、主流仪器设备的充实,以及实验室资质认可和提高等方面的质量管理现状,着重分析了在样品采集、检测技术开发、专业人才培养,以及信息化建设等方面存在的问题,并提出了相应的改进措施和建议,以推动食品检测行业的发展,更好地为社会服务。     

UPLC-MS/MS法同时测定保健品中11种非法添加药物

建立了一种同时检测改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经50%甲醇-水溶液提取,BEH C18色谱柱分离,用0.1%甲酸乙腈溶液和0.1%甲酸水溶液进行梯度洗脱,质谱采用多反应监测模式对11种非法添加药物的定量离子和定性离子进行监测。在10 min内完成了阿替洛尔、卡托普利、佐匹克隆、哌唑嗪、褪黑素、文拉法辛、氯美扎酮、酚酞、阿普唑仑、N-单去甲基西布曲明和利血平11种非法添加药物的分离分析。11种非法添加药物在3个添加水平的回收率为78.3%~105%,相对标准偏差小于9.6%(n=6),方法定量限均小于15μg/kg。该方法简便、快速、灵敏度高,适合改善睡眠类、辅助降压类和减肥类保健品中11种非法添加药物的测定。     

超高效液相色谱-质谱联用法检测鱼肉中23种性激素残留量

目的采用QuEChERS快速前处理技术,建立鱼肉中23种性激素的超高效液相色谱-串联四极杆质谱(ultra high performance liquid chromatography tandem quadrupole mass spectrometry,UPLC-MS/MS)分析方法。方法鱼肉样品经乙腈提取后,采用QuEChERS快速方法提取、净化,浓缩后的目标物均采用BEH C_(18)分离柱、多反应监测模式(multiple reaction monitoring,MRM)、外标法定量。雄激素和孕激素采用流动相0.1%甲酸水-甲醇分离,电喷雾正离子(electronic spray ion,ESI~+)扫描;雌激素采用乙腈-水为流动相,电喷雾负离子(ESI~-)扫描。结果 23种性激素标准曲线性良好,相关系数(r~2)均大于0.99。方法的回收率范围60.93%～102.1%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)小于16.67%,检出限(limit of detection,LOD,S/N=3)为0.0015～0.47μg/kg。结论该方法简单、高效、可靠性强、灵敏度高,可用于鱼肉中的23种性激素的残留量检测。     

多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用 同时测定茶叶中26种农药

目的建立一种多壁碳纳米管固相萃取净化-气相色谱质谱联用同时测定茶叶中26种农药的检测方法。方法样品经乙腈提取,过滤型多壁碳纳米管柱净化后,使用气相色谱质谱仪检测。结果碳纳米管净化能够有效去除茶叶中干扰物质,简化实验步骤,降低前处理过程中农药的分解。26种农药在0.04~1.6μg/m L范围内具有较好的线性。方法的检出限为0.005~0.05 mg/kg,定量下限为0.015~0.15 mg/kg。采用该方法对茶叶样品进行加标回收率实验,加标回收率在66.6%~125.5%,相对标准偏差为0.3%~6.4%(n=5)。结论该方法快速、准确、灵敏,适合茶叶中多种农药的同时测定。     

Fe3O4磁性颗粒对聚砜超滤膜性能的影响

采用相转化法,制备不同纳米Fe3O4含量的PS-Fe3O4超滤膜,用扫描电镜观察Fe3O4颗粒的分布情况,并用磁强测量系统(MPMS)测量共混膜的磁性,以及通过对α-淀粉酶的超滤考察共混膜在磁场下截留率可以变化的特性.结果表明:PS-Fe3O4共混膜具有超顺磁性;膜的孔隙率、水通量、截留率随着Fe3O4含量的增高而增加;但当Fe3O4含量提高到25％时,易使膜产生结构缺陷,故确定较优Fe3O4添加量为20％.在磁场作用下,PS-Fe3O4超滤膜的截留率发生变化,随着Fe3O4含量的增高,磁变化效应增强.在0.4T的磁场下,共混膜中FeO4含量为5％,10％,15％,20％时,对α-淀粉酶的截留率分别比不在磁场中降低了3.5％,7.4％,12.3％,18.2％,表明Fe3O4磁性颗粒的添加不仅能改善膜的性能,而且能使膜具备截留率可调的特性.     

火焰原子吸收法测定首饰用玻璃珠中可萃取的铅含量

为了解首饰用玻璃珠对人体的安全性,讨论了用不同萃取方法（模拟人工汗液、0.07mol/L的盐酸溶液、4%的乙酸溶液）处理玻璃珠后,通过火焰原子吸收法测定玻璃珠中可萃取的铅含量。实验结果表明,在弱酸性溶液条件下,玻璃珠中的铅对人体有潜在的健康危害。本方法检出限为0.10 mg/L,操作简便,加标回收率在99～1 03%之间,相对标准偏差小于1%。     

UPLC-MS/MS法同时测定牛奶中青霉素G及青霉噻唑酸

利用超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定牛奶中的青霉素G和青霉噻唑酸。样品经乙腈沉淀蛋白,上清液氮气吹干后,用水溶解,加入正己烷萃取除去脂肪;提取液经ACQUITYUPLCBEHC18柱分离,乙腈-1mmol/L乙酸铵+0.1%甲酸水溶液洗脱。青霉素G和青霉噻唑酸的检出限分别为1、2μg/kg,定量限分别为5、10μg/kg。在10～100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,牛奶中的加标回收率在92%～103%,精密度(RSD,n=3)范围在2%～4%。