植物源食品中植物生长调节剂检测标准与分析技术研究进展

植物生长调节剂是一类可调控植物生长发育的物质,一般为高效、低毒、低残留农药,起到增产、改善品质、缩短生长周期、延长保鲜期的作用。随着植物生长调节剂在农业生产中发挥日趋重要作用,一些种植户受利益驱动而滥用植物生长调节剂,由此引起的食品安全问题成为公众的关注焦点,残留检测技术研究凸显重要性。本文依据我国登记使用的植物生长调节剂种类,分别介绍了食品安全国家标准中规定植物源食品中植物生长调节剂的最大残留限量和相应的检测标准,概述了国内外最新样品制备方法和仪器分析技术,重点关注多残留检测技术的应用,并对植物生长调节剂残留分析技术发展方向进行展望,以期为更新与完善残留限量标准以及检测标准提供参考依据。     

多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留残留

目的 基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法, 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法 样品以70%乙腈提取, 结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液, 以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相, 经CAPCELL PAK C18 MGⅢ (2.0 mm×100 mm, 1.1 μm)分离, 采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测, 基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1~100.0 μg/L范围内线性关系良好(r＞0.99); 在3个添加水平下, 平均回收率为80.1%~113.8%, 相对标准偏差为1.1%~9.8%, 定量限为0.014~1.100 μg/kg。结论 该方法简便, 基质干扰小, 可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。     

改良QuEChERS结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定果蔬中15种植物生长调节剂残留

基于改良的QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱法(UPLC-Q-Orbitrap HRMS)快速筛查和测定果蔬中15种植物生长调节剂残留的方法。样品以1%乙酸乙腈提取,多壁碳纳米管(MWCNTs)净化,采用Hypersil GOLD aq C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.9 μm)进行分离,乙腈和水(含0.1%甲酸-5 mmol/L甲酸铵)为流动相梯度洗脱,质谱采用全扫描/数据依赖的二级扫描模式,基质匹配校准曲线定量。结果显示:15种化合物在2.0~500.0 μg/L范围内,线性关系良好(r>0.990);在3个加标水平下,平均回收率为70.3%~107.2%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~9.9%,定量限为10.0~20.0 μg/kg。该方法简单,灵敏度高,准确可靠,可对果蔬中植物生长调节剂进行快速筛查和定量分析。     

QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中28种农药残留

建立了QuEChERS/超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）测定绿茶中28种农药残留的分析方法。样品经1%乙酸乙腈提取,QuEChERS方法净化后进行UPLC-MS/MS测定。采用电喷雾离子源（ESI）,正离子模式扫描,多反应检测（MRM）模式采集,基质匹配工作曲线法定量。结果表明:28种目标化合物在各自浓度范围内线性良好,相关系数（r）为0.990~0.998,检出限（LOD,S/N≥3）为0.08~1.26 μg/kg,定量限（LOQ,S/N≥10）为0.28~4.20 μg/kg;在10、50、80 μg/kg 3个加标水平下平均回收率为72.5%~118.5%,相对标准偏差（n=6）为0.8%~16.3%。该方法简单、快速、重现性好、稳定性高,可满足茶叶中28种农药残留的检测要求。     

多壁碳纳米管QuEChERS结合超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中兽药多残留

目的基于改良的多壁碳纳米管QuEChERS方法,建立超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查和测定鸡蛋中38种兽药残留量。方法样品以70%乙腈提取,结合多壁碳纳米管、十八烷基键合硅胶、乙二胺-N-丙基硅烷混合吸附剂净化提取液,以1%甲酸水和1%甲酸甲醇为流动相,经CAPCELLPAKC18MGⅢ(2.0mm×100mm,1.1μm)分离,采用电喷雾正负离子多反应监测模式检测,基质匹配外标法进行定量。结果 38种化合物在0.1～100.0μg/L范围内线性关系良好(r 0.99);在3个添加水平下,平均回收率为80.1%～113.8%,相对标准偏差为1.1%～9.8%,定量限为0.014～1.100μg/kg。结论该方法简便,基质干扰小,可用于鸡蛋中磺胺类、氯霉素类、氟虫腈类以及硝基咪唑类药物快速筛查和定量分析。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食用猪油中氯酚类物质

目的应用超高效液相色谱-串联质谱技术,建立同时测定食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚3种物质的方法。方法样品用80%乙腈提取,固相萃取(SPE)和正己烷净化萃取后,以Atlantis?T3(2.1 mm×150 mm,3μm)为分析柱,乙腈-5.0 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,以电喷雾离子源在负离子多反应监测模式下进行测定,基质匹配外标法定量。结果 2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸和五氯酚在2.0～100.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.999,方法检出限分别为0.09、1.59、0.90μg/kg,定量限分别为0.29、5.28、3.00μg/kg,回收率为71.9%～109.5%,相对标准偏差为0.2%～9.2%(n=6)。结论该方法简便、准确、灵敏度高,适用于食用猪油中2,4,5-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯氧乙酸、五氯酚3种物质的高通量检测。