QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量

目的 建立一种测定水果蔬菜中甲氧基丙烯酸酯类和三唑类35种杀菌剂残留量的超高压液相色谱-串联质谱检测方法。方法 样品用乙腈提取和QuEChERS方法净化, 采用C18柱子以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱, 质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式(MRM)对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果 本方法中35种杀菌剂在1.0~50 μg/L的浓度范围内线性关系良好, 相关系数r2为 0.9990~0.9998;在0.005、0.050、0.100 mg/kg添加水平的回收率为61.8%~123%, 方法定量限为1.0~1.5 μg/kg。 结论 该方法快速、环境友好、准确、灵敏, 适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。     

高效液相色谱法同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸

目的建立同时测定小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸的高效液相色谱检测方法。方法样品中过氧化苯甲酰和苯甲酸用无水乙醇进行提取,采用色谱柱为Symmetry C18(150 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-0.1%磷酸水溶液梯度洗脱,检测波长235 nm。结果过氧化苯甲酰、苯甲酸与杂质基线分离,过氧化苯甲酰和苯甲酸在0.10~20 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r均在0.999 9以上。过氧化苯甲酰和苯甲酸回收率分别为95.2%~99.5%和95.3%~105%,方法检出限分别为0.10和0.08 mg/kg,定量限分别为0.30和0.24 mg/kg。结论本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,适用于小麦粉及其制品中过氧化苯甲酰和苯甲酸同时分析。     

多元统计分析在小麦粉产地溯源中的应用

目的筛选小麦粉产地溯源特征元素,为深入挖掘食品安全风险监测数据,开发成熟有效的食品溯源技术积累基础。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定河北省、新疆维吾尔自治区和江苏省共计173份小麦粉样品中的10种无机元素含量,利用主成分分析(PCA)、偏最小二乘判别分析(PLS-DA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)建立模式识别模型,考察建模效果。结果 PCA模型可以将新疆维吾尔自治区样品与其他两省实现分离;PLS-DA可以实现3个地区样品的分离;河北省和新疆维吾尔自治区、江苏省和新疆维吾尔自治区均在OPLSDA模型中得到良好分离。结论利用PCA、PLS-DA和OPLS-DA三种多元统计分析方法对河北省、新疆维吾尔自治区和江苏省3个地区小麦粉中10种无机元素进行分析,筛选出铜(Cu)、铁(Fe)和砷(As)三个特征元素,这些特征元素有望被应用于小麦粉产地溯源。     

低聚半乳糖在酸性条件下的稳定性研究

在3种条件下观察7个酸度梯度(pH4.5、4.0、3.5、3.0、2.5、2.0、1.2)对低聚半乳糖稳定性的影响:常温条件下,低聚半乳糖在任何的酸度条件下都能稳定保存;65℃水浴条件下,只是在pH1.2的环境下低聚半乳糖的含量有小幅度下降;高温高压条件下,pH2.0和pH1.2对低聚半乳糖的含量有较大程度的影响。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时快速检测果蔬中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂的残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法同时快速测定水果蔬菜中35种甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留量的分析方法。方法样品用乙腈提取及QuEChERS方法净化,制得含有残留杀菌剂的上清液。采用Waters ACQUITY HSS T3 C_(18)柱(2.1 mm×100 mm, 1.8μm)以0.2%甲酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)电喷雾正离子模式电离,采用多离子检测模式对35种杀菌剂的定量离子和定性离子进行监测。结果在1.0～50μg/L的浓度范围内35种杀菌剂线性关系良好,相关系数r~2为0.9990～0.9997;在5.0、50、100μg/kg添加水平的回收率为61.8%～125%,方法检出限为0.3～0.5μg/kg,定量限为1.0～1.5μg/kg。结论该方法快速、环境友好、准确、灵敏,适合水果蔬菜甲氧基丙烯酸酯类和三唑类杀菌剂残留的检测。     

建设大上海国际性城市的若干建议

本文在作了城市的内部与外部条件的分析后指出，在我国欲建设国际化大都市，目前仅上海与北京两座城市有此殊荣，其中就机遇与环境看，上海的条件比较成熟．在分析借鉴世界上的国际性城市的建设条件与基本功能的经验基础上，结合国情，提出上海在迈向21世纪和实现国际化过程中必须遵循的四点建议．     

动物源性食品中氨基糖苷类抗生素兽药残留分析

氨基糖苷类抗生素是一类含有2个或2个以上氨基，通过糖苷键相连的化合物。由于其具有价格便宜、广谱抗菌和促进家畜生长的特点，兽药的应用比较广泛。为提高肉品中该类残留物的检测水平，对氨基糖苷类抗生素检测的放射免疫法、柱前和柱后衍生HPLC法、非衍生HPLC法（电化学检测、ELSD）、高效液相与质谱联用分析方法进行了综述。     

2012～2014年广东省大米中铅镉的暴露风险评估

采用中国总膳食研究方法,运用2012~2014年广东省重金属污染监测工作所采集的大米中的铅、镉检测数据,评估广东省居民膳食中大米的铅、镉暴露情况。开展2012~2014年广东省食品安全风险监测工作,测定大米中的铅、镉含量,计算铅的暴露边界比、镉的每月摄入量,并以此作为评价标准。结果表明,广东省大米中铅、镉总体超标率分别为0.11%和6.22%,除了部分地区大米中镉超标率较高以外(达到16.2%~22.4%),其余大部分地区大米中铅、镉含量均处于较低水平。广东省人群铅的暴露边界比为10.6~42.5;镉的每月摄入量为9.0~27.3μg/kg·BW,占镉暂定每月可耐受摄入量的36%~109%。广东省大米中铅、镉的含量及人群摄入总体处于安全水平。但部分地区的大米镉污染不容乐观且具有地域性差异,人群食用大米的镉暴露潜在一定的风险,尤以粤中北部地区为甚。     

2000-2005年广东省食品化学污染物网络监测与危害分析

目的掌握广东省主要食品中化学污染的现状。方法自2000年起每年分上下半年在全省各监测网点抽检各类食品,开展农药残留、金属污染物、食品添加剂、霉菌毒素等80多项化学污染物监测工作。结果连续6年的监测共获得43976个检验数据。对照相关标准,广东省主要食物中铅、镉含量合格率分别为91·6%和89·6%,其中皮蛋、蔬菜中铅含量以及虾蛄、干食用菌、猪肾脏和大米中镉含量的合格率较低。蔬菜、水果中有机磷检出率和超标率分别为10·0%和8·6%,与10年前相比有明显下降。氯氰菊酯在各类蔬菜中的检出率为21·7%~31·8%,表明近年拟除虫菊酯农药的使用较普遍。部分加工食品中甜味剂、防腐剂超标情况严重,其中陈皮、话梅等蜜饯中甜蜜素超标率为44·4%,酱菜中糖精钠、甜蜜素、山梨酸、苯甲酸的超标率均较高。熟肉制品中违规添加柠檬黄、日落黄和胭脂红较普遍。散装酱油中的氯丙醇检出量很高。结论县镇农贸市场销售的加工食品化学污染问题应引起重视。