荧光衍生化法测定新疆特色葡萄干中总亚硫酸盐含量

建立荧光衍生化法快速、准确测定新疆特色葡萄干中总亚硫酸盐的分析方法。用N-（9-吖啶基）马来酰亚胺为衍生化试剂,使其与葡萄干中的亚硫酸盐发生衍生化反应产生具有强荧光的衍生化产物,采用荧光光谱仪对其进行分析检测。结果表明,在1.0～43.2 mg/L质量浓度范围内相关系数（R2）为0.999 3,方法的检出限为0.50 mg/L,3 个添加水平时,平均回收率为92.2%～100.2%,相对标准偏差（n=3）不大于3.80%。利用该法对葡萄干中总亚硫酸盐的测定结果与国标法测得结果一致,说明该方法可快速准确地对新疆特色葡萄干中总亚硫酸盐进行测定,为干果中亚硫酸盐残留量的测定提供参考。     

不锈钢冲裁落料模具的设计与应用

为提高模具在不锈钢板冲裁落料加工中的使用寿命,对冲裁模具的结构进行优化设计.在模具中采用合理的顶料和推料机构,实现了凹模在上、凸模在下的模具结构,从而增加了凸、凹模的重复刃磨修复次数.研究发现模具使用过程中具有安装操作简单方便、易于维护,特别是凸、凹模一次制造热处理后能够反复多次进行刃磨修复的特性,这会大幅度延长模具的使用寿命,同时具有模具设计制造周期短的优点.适用于大批量的不锈钢钢板的冲裁落料加工.     

新疆若羌灰枣总糖含量测定的不确定度评定

采用斐林氏容量法测定新疆若羌灰枣总糖的含量,较全面考虑了整个测定过程中不确定度来源,并对各不确定度分量进行评定与量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来源于斐林氏溶液配制。新疆若羌灰枣中总糖含量测定结果表示为(71.3341±0.017)g/100 g,k=2。     

气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑的不确定度评定

目的：评定气相色谱-质谱法测定葡萄中苯醚甲环唑时的不确定度。方法：根据GB 23200.8—2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》建立模型,根据JJF 1059.1—2012《测量不确定评定和表示》对不确定度来源进行分析量化。结果：本方法测定苯醚甲环唑的合成不确定度为2.258%,扩展不确定度为0.0451,葡萄中苯醚甲环唑测定结果为（0.06047±0.00273）mg/kg,k=2。结论：本方法不确定度主要来源为标准溶液配制及其曲线拟合,重复性测定对实验结果准确性影响较小。     

气相色谱法测定乳粉中碘含量的不确定度评定

采用气相色谱法测定婴儿配方乳粉中碘的含量,较全面的考虑整个测定过程的不确定度来源并对各不确定度分量进行了评定和量化,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。不确定度主要来自标准物质引入的不确定度。婴儿配方乳粉中碘的含量结果表示为(80.625 6±1.443)g/100 g,k=2。     

一种新型酸性光亮化学镀镍-磷合金技术

化学镀镍 -磷合金可替代硬铬镀层和不锈钢 ,应用前景广阔。本文通过实验研究和生产应用确定了一种新型酸性光亮化学镀镍 -磷合金的关键工艺适宜值 ,其中施镀pH值为 4 6～ 4 9、温度为 (88± 3)℃。采用扫描电镜及X -射线衍射仪对该合金镀层的微观形貌及晶相结构进行了分析 ,并对其硬度、耐蚀性、孔隙率及结合力进行了测试。结果表明 ,该合金镀层为非晶态结构 ,且致密均匀、平整 ,孔隙率低、耐蚀性好 ,镀态硬度为 5 37HV ,热处理后达到1 0 2 4HV。     

HPLC-MS/MS法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的检测方法。考察了流动相组分和流动相添加剂对质谱离子化效率的影响,以及提取溶剂、提取剂用量以及固相萃取柱对萃取效率的影响。在优化条件下,7种目标化合物呈现出良好线性(r>0.99),空白样品中,三个添加水平下,平均加标回收率为81%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5.0μg/kg。该方法具有灵敏度高、选择性好、回收率高且稳定等优点,用于实际果蔬样品中植物生长延缓剂的测定,结果满意。     

流动注射光度法测定植物油中的脂肪醛

目的建立流动注射法检测植物油中醛类化合物的方法。方法利用醛类物质和间苯三酚在酸催化作用下生成红色单甲川类衍生物的原理,在自制的流动注射分析仪中,以相同摩尔量的甲醛、乙醛、正丙醛、正丁醛、正戊醛、正己醛、正庚醛、正辛醛和正壬醛配成的混合醛为标准物质,通过优化反应中的酸催化剂种类及用量、温度、试剂浓度以及流速等参数,确定最佳的流动注射法检测植物油中的醛类物质方法。结果最佳的流动注射条件为:两个蠕动泵的流速控制在0.5 m L/min,检测波长为455 nm,进样量为100μL,恒温水浴槽的温度为75℃。在该条件下,醛类化合物在0.0006~0.03 mol/L浓度范围内具有良好的线性关系,线性方程为Y=3.19×10~8X+1.12×10~5,r~2=0.998;该方法的相对标准偏差为0.41%~2.1%,回收率在90%以上。结论该方法可用于实际食用油样品中醛类物质的检测,具有方法简单、测试快速、数据准确的特点,可在食品检测领域中获得推广。     

HPLC-APCI-MS/MS检测果蔬中噻节因残留的方法研究

利用高效液相色谱-大气压化学电离源-串联质谱(HPLC-APCI-MS/MS)技术,建立了果蔬中噻节因残留的检测方法。比较了内标和外标法定量,并确定以尼泊金异丁酯为内标物,对质谱条件、流动相体系及提取条件进行了优化。在优化条件下,目标化合物在10.0～1000.0μg/L范围内线性良好(r>0.999),空白样品中,加标水平为5.0、10.0、50.0μg/kg时,目标化合物的平均加标回收率为80.9%～102.1%,相对标准偏差均小于9.0%,方法的检出限为1.0μg/kg,定量下限为3.0μg/kg。该方法具有前处理方法简单,快速,定量准确且灵敏度高等优点,可用于实际果蔬样品中噻节因的测定。     

HPLC-MS/MS内标法同时测定果蔬中7种植物生长延缓剂残留

利用高效液相色谱-电喷雾串联质谱(HPLC-ESI-MS/MS)技术,建立了内标法检测果蔬中氯化胆碱、矮壮素、缩节胺、嘧啶醇、多效唑、烯效唑、氟节胺7种植物生长延缓剂残留的方法。以氯化乙酰胆碱为内标物,Thermo Hypersil Gold aQ色谱柱(2.1 mm×150 mm,3μm)为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定,在三个添加水平下,平均加标回收率为80%～104%,相对标准偏差均小于10.0%,方法的检出限为0.15～1.5μg/kg,定量下限为0.47～5μg/kg。该方法可用于日常果蔬中植物生长延缓剂残留的检测。