实验室在风险管理过程中如何做好沟通与咨询

在实验室风险管理中,沟通与咨询是指实验室所实施的提供信息、共享信息、获取信息并与利益相关方对话的持续、往复的过程。在实施"建立环境、风险评估、风险应对"的整个过程中,都要开展沟通与咨询,风险管理才能实现预期的目标。本文对沟通与咨询的目的、制订计划、建立团队以及在合同评审、内部审核、管理评审时如何有效地开展沟通与咨询进行了分析和思考,可为其它实验室的风险管理工作提供借鉴。     

固相萃取-HPLC测定肉制品中的苯甲酸、山梨酸

采用固相萃取提取肉制品中的苯甲酸、山梨酸,再用HPLC测定,采用保留时间定性,外标法定量.该方法能有效去除肉制品中的脂肪干扰,最低检测含量为0.5 mg·kg-1,回收率在94.3%～99.1%之间,重复测定的RSD≤4%.该方法步骤简单、灵敏、准确,且使用的有机溶剂少.     

过硫酸钾氧化紫外分光光度法测定水中总氮常见问题探讨

大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水体中有机氮和各种无机氮化物含量增加,生物和微生物的大量繁殖,消耗水中溶解氧,使水体质量恶化,在环境水质分析中,总氮是饮用水、水源水、地表水污染程度的重要指标之一,碱性过硫酸钾紫外分光光度法测定水中总氮具有操作简易、方便等特点,水质分析中多数采用此方法。为了保证总氮分析测定的精密度和准确性,     

离子色谱测定铬酸钾中微量硫酸根和氯离子

建立了一种用于测定化学试剂铬酸钾中的微量硫酸根和氯离子抑制型离子色谱分析法.采用3.2 mmol/L碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液作为缓冲液,流速0.7 mL/min、4 mL/L稀硫酸水溶液作为抑制再生液,进样体积20 μL.该法建立的氯离子和硫酸根离子的线性范围分别为0.01 ～1.0 mg/L和0.1～10.0 mg/L,线性系数r均＞0.999,氯离子和硫酸根离子的检出限为0.5和5 μg/L(以溶液浓度计),精密度分别为2.15％和1.94％(n=8),加标回收率分别在99.2％～100.0％和97.9％～99.9％.该法操作简单、准确、快速.可以用于常规铬酸钾试剂中微量硫酸根和氯离子的定性与定量分析.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定辣条中的5种罂粟碱

建立了调味面制品(俗称"辣条")中5种罂粟碱(吗啡、可待因、蒂巴因、罂粟碱、那可丁)的超高效液相色谱-串联质谱的分析方法。以0.1mol/L盐酸作为提取液,MCX固相萃取柱净化,5%氨化甲醇洗脱。选用ACQUITY UPLC HSS T3(2.1mm×100mm,1.7μm)色谱柱分离;以10mmol/L乙酸铵(pH为5.5)-0.1%乙酸乙腈为流动相,进行梯度洗脱。正离子多反应监测模式(MRM)检测。在优化的实验条件下,吗啡和可待因线性范围为5.0~500.0μg/L,蒂巴因、罂粟碱、那可丁的线性范围为1.0~100.0μg/L,相关系数均在0.99以上。5种化合物的方法检出限范围为0.05~0.5μg/kg,方法定量限在0.17~1.67μg/kg之间,3个加标水平下的平均回收率为70.2%~103.2%,相对标准偏差(RSD)在1.7%~8.5%之间。方法简单、准确、灵敏度高,可对辣条中是否含有罂粟壳进行快速检测分析。     

高效液相色谱检测银杏茶中总黄酮含量

采用正交试验法优选银杏茶中黄酮类化合物的最佳提取条件为25%HCl添加量4 mL,提取温度100℃,提取时间90 min。分析方法采用Eclipse XDB C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(体积比60∶40),流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长为360 nm。槲皮素、山柰酚、异鼠李素在浓度20μg/mL～100μg/mL范围内线性良好,检出限分别为5.0、8.6、6.7 mg/kg。相对标准偏差(RSD)小于5%(n=6)。本法准确、快速、重现性好,可用于银杏茶的质量控制。     

超高效液相色谱-质谱法测定有机农药制剂中烷基酚聚氧乙烯醚

建立了超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS)测定乳油、微乳剂、悬浮剂、水乳剂、可溶液剂和水剂6类有机农药液体制剂中辛基酚聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的含量。样品经甲醇超声辅助提取,稀释后采用BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm×1.7μm)分离,以10 mmol/L乙酸铵溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.3 mL/min,电喷雾电离正离子模式,选择离子监测(SIR)模式定量。结果表明,辛基酚聚氧乙烯醚(OPEO)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPEO)在50~10000μg/L浓度范围内的线性关系良好(r>0.999),在5、20、100 mg/kg添加水平内的添加回收率为81.8%~115.5%,相对标准偏差为1.1%~9.8%,两种化合物的定量限均为50μg/L。该方法操作简便、快速、准确、稳定性好,适用于有机农药中烷基酚聚氧乙烯醚类助剂的定性分析和定量检测。     

有限酶解谷朊粉的流变学特性研究

采用动态流变仪对有限酶解条件下谷朊粉酶解物的静态流变学特性进行了研究。结果表明,谷朊粉酶解物是典型的非牛顿流体,表现为剪切稀化的假塑性流体性能,其流体特性受剪切速率、体系温度、蛋白质浓度、剪切时间及添加剂等因素的影响。剪切速率、体系温度及蛋白质浓度越高,酶解物剪切稀化的现象越明显,剪切时间对其影响则较小。加入麦芽糊精后蛋白酶解物的黏度都有所提高,流变学特性更佳。     

检测实验室管理体系运行常见问题剖析

我院是从事质量检验的专业技术机构,按ISO/IEC17025建立并运行实验室管理体系多年。管理体系持续有效运行,并不断改进,保障了检测结果的准确可靠,在我院快速发展中发挥了重要作用。2014年以来,接受CNAS和资质认定各类评审16次。在历次评审中,评审组对我院的体系运行情况表示一致认可,但在实际运行中还存在不少与评审准则、体系文件不符合的情况,本文对2014年～2017年历次评审中专家组提出的不符合项进行梳理分析,对出现频次较高的问题分析原因,并提出解决方案。     

酶解谷朊粉-马铃薯淀粉复合体系凝胶特性及其微观结构研究

研究以酶解谷朊粉改善马铃薯淀粉凝胶的胶黏性为目的的复合凝胶形成条件及特性,确定了该复合凝胶的最佳成胶条件为:pH7、谷朊粉酶解物质量浓度100 mg/ml,马铃薯淀粉质量浓度200 mg/ml,硫酸钙质量分数2%,加热温度70℃,加热时间30 min。形成的复合凝胶硬度、弹性适宜,胶黏性明显提高。进一步采用扫描电镜和DSC对复合凝胶的微观结构进行观察,复合体系能够形成稳定的层状结构,结构致密,分子间连接紧密,玻璃转化温度提高。