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建立气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定婴幼儿配方乳粉中3-氯-1,2-丙二醇酯(3-MCPDE)和2-氯-1,3-丙二醇酯(2-MCPDE)的分析方法。样品中加入氘代同位素内标,经乙酸乙酯提取、甲醇钠-甲醇溶液水解、七氟丁酰基咪唑衍生,气相色谱-质谱法选择离子监测(SIM)模式分析,内标法定量。结果表明,两种化合物在10~400 μg/L范围内线性关系良好,相关系数R2>0.999,方法检出限均为0.003 mg/kg,定量限均为0.01 mg/kg;在3个加标浓度水平下的平均回收率为95.8%~115.7%,精密度试验结果的相对标准偏差(RSD)为1.9%~2.2%。该方法简便、快速、准确、灵敏度高,能够满足婴幼儿配方乳粉中氯丙醇酯快速检测的要求。 相似文献
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采用传统的水热合成法,以硅溶胶为硅源,硫酸铝为铝源,以商品ZSM-5沸石为晶种,乙胺(EA)为模板剂,在较高的浓度下(n(H2O)/n(Al2O3)=300),利用沸石晶种与短链有机胺模板剂的协同增效作用,成功地快速合成了ZSM-5沸石.考察了晶化温度、晶化时间、碱度、水用量以及物料的混合方式等对合成样品性能的影响,并讨论了晶种与模板剂在晶化过程中的作用.采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等技术对所合成样品进行了表征.结果表明,合成体系物料组成为n(Na2O):n(Al2O3):n(SiO2):n(H2O):n(EA)=3:1 :30:300 :5;晶种加入量占体系中固态氧化物总质量的1%时.于180℃晶化1 h,即可制得具有很好结晶度的ZSM-5沸石,而且样品的产率高,物料的混合方式对所合成样品的形貌有着较大影响. 相似文献
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通过选购市场上常见的腐霉利胶体金免疫层析产品,优化主流腐霉利快检产品的前处理步骤,确定检测方法的性能指标,考察每种胶体金快检产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和交叉反应,建立一种蔬菜水果中腐霉利的胶体金免疫层析快速检测方法。结果表明,最优提取条件为提取液为Tris-盐酸-10%甲醇缓冲液,提取液pH值为9.0,提取液采用过滤的处理方式,该方法检出限为0.2 mg/kg,灵敏度为100%、特异性为100%、假阳性率为0、假阴性率为0,与10种农药无交叉反应,该方法与参比方法的阳性确证比率在95%的置信区间内无显著性差异,真实阳性样本两种方法检测结果均为阳性。该方法灵敏、快速、准确,可用于蔬菜水果中腐霉利残留的现场快速检测。 相似文献
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目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。 相似文献
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建立了对付反应装甲的串联聚能装药战斗部的主装药起爆延时计算模型,其中一个用于配备近炸引信串战斗部,另一个用于配备触发引信的串联战斗部。计算结果与实际的模拟动破甲试验结果相符合。 相似文献
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应用气相色谱技术建立液体乳及乳粉中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯共7种防腐剂的定量分析方法.样品酸化后用乙酸乙酯提取,提取液经脱水后直接进样,中等极性毛细色谱柱DB-17分离,氢火焰离子化检测器检测.结果表明,7种防腐剂在质量浓度为10~500mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数在0.999以上,方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.2~0.5 mg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.7~1.7 mg/L,平均加标回收率为96.6%~104.3%,RSD<5%.该方法前处理简单快速、检测效率高、线性范围宽、灵敏度高、实用性较强. 相似文献