固定化酶荧光毛细分析法测定乳酸

基于乳酸脱氢酶(LDH)和烟酰胺腺嘌呤二核苷酸(NADH)氧化还原体系,提出了乳酸的液态酶荧光毛细分析方法(IE-FCA)。在激发波长350nm、发射波长460nm条件下,用LE-FCA法成功的对乳酸样品中的乳酸进行了测定;其线性范围为1.0-5.0mmol/L,r>0.9930,检出限为0.38mmol/L,RSD<1.3%。IE-FCA重现性好、操作简便、能节省贵重的酶试剂、样品用量仅为18μL,测定成本低;可实现乳酸的微量化、快速化测定。     

气相色谱-串联质谱法测定婴幼儿配方乳粉中的丙烯酰胺

建立了婴幼儿配方乳粉中丙烯酰胺的气相色谱-串联质谱的测定方法。样品经水溶解后,用乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,离心,上清液经溴化衍生后经乙酸乙酯提取,采用气相色谱-串联质谱进行定性定量检测,内标法定量。结果表明,丙烯酰胺浓度为5~500 ng/mL时线性良好（＞0.999）,在10 ~ 40 μg/kg水平的加标回收率为89.4 %~107.2 %,相对标准偏差为3.3 %~7.1%（n=6）,检出限为0.25μg/kg,定量限为0.75μg/kg。该方法线性良好、灵敏度、准确度高,抗干扰能力强,适合婴幼儿配方乳粉中痕量丙烯酰胺的测定。     

基于疏水性低共熔溶剂的分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉及肉制品中拟除虫菊酯农药残留

目的 建立疏水性低共熔溶剂-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)测定肉及肉制品中9种拟除虫菊酯农药残留的分析方法。方法 样品先经乙腈进行提取,提取液加入微量由DL-薄荷醇与正辛醇(物质的量比为1:3)合成的疏水性低共熔溶剂进行分散液液微萃取。实验对影响萃取效率的因素,如样品提取条件、萃取剂种类及体积、氯化钠浓度等进行了考察。结果 所有目标物在0.002~0.500 μg/mL范围内线性良好,相关系数(r2)为0.9964~0.9990,检出限为0.5~2.0 μg/kg,定量限为2.0~6.0 μg/kg,目标物回收率为72.5%~101.6%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.2%~6.0%。结论 该方法环保、准确、灵敏,适用于肉及肉制品中拟除虫菊酯农药的测定。     

气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度评定

目的分析气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的不确定度。方法通过分析与量化气相色谱法测定肌醇含量的实验过程,对标准物质、样品处理过程、测量重复性及分析仪器4个方面进行不确定度分析,建立不确定度的数学模型,计算合成不确定度,得到扩展不确定度和置信水平。结果气相色谱法测定婴幼儿乳粉中肌醇含量的合成不确定度为0.94 mg/100 g,扩展不确定度为1.88 mg/100 g,乳粉中肌醇含量的测定结果为(65.5±1.88)mg/100 g。结论本方法适用于婴幼儿乳粉中肌醇的不确定度分析,通过揭示实际检测过程中不确定度的来源,有效把握实验过程的质量控制,提高检测结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性。     

气相色谱-质谱法同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类物质残留

目的 建立同时测定肉制品中6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留量的气相色谱-质谱法分析方法。方法 样品用乙腈提取,提取液经PSA/Silica固相萃取柱净化,选择离子模式进行检测,外标法定量。结果 采用基质匹配标准曲线定量的方法降低了基质效应,满足定量要求。该方法线性关系良好,6种柠檬酸酯类塑化剂的线性范围为0.05~2.0 mg/L,相关系数(R_²)均大于0.9991。在0.1~0.5 mg/kg不同加标浓度水平下6种柠檬酸酯类塑化剂的回收率为93.0%~115.3%,相对标准偏差RSDs(n=6)为1.4%~8.2%。方法检出限为0.01~0.02 mg/kg,方法定量限为0.03~0.05 mg/kg。结论 该方法前处理操作简单,灵敏度高、准确度高、抗干扰能力强,可同时实现肉制品6种新型柠檬酸酯类塑化剂残留的测定。     

丙酮酸荧光毛细生物传感器的研究

基于荧光毛细法(FCA)和固定化酶技术,开发了一种新的丙酮酸荧光毛细生物传感器(PF-CB)。在激发波长350nm、发射波长460nm条件下,成功地对丙酮酸进行了测定;其线性范围为0.2-0.8mmol/L,r=0.9963。PFCB法操作简便,样品用量仅为18μL,测定成本低;可实现丙酮酸的微量化、快速化测定;可制成荧光毛细丙酮酸测试盒,用于含丙酮酸样品的测定。     

非衍生化-气相色谱-串联质谱法测定植物油中5种植物甾醇

目的 基于脂肪酶对脂肪的酶解作用, 构建了一种室温皂化的前处理方式, 将植物油中结合态的甾醇酯高效游离出来, 利用气相色谱-串联质谱法(gas chromatography-tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)建立植物油中的菜籽甾醇、β-谷甾醇、芸薹甾醇、豆甾醇、环阿屯醇5种甾醇的检测方法。方法 植物油经脂肪酶酶解、碳酸钾-乙醇溶液皂化后将甾醇游离出来, 利用正己烷萃取, 采用HP-5MS毛细管色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离, GC-MS/MS多反应监测离子扫描模式（MRM）进行检测, 外标法定量。结果 在弱极性色谱柱HP-5MS上5种甾醇色谱行为良好; 缓冲溶液pH为9.0、脂肪酶用量为0.05 g、酶解20 min时酶解效果最好, 室温条件进行皂化, 正己烷作为萃取溶剂, β-谷甾醇及其他4种甾醇的线性范围分别为0.05~50.0 mg/L和0.05~20.0 mg/L, 相关系数均大于0.999, 方法的加标回收率在84.7%~101.6%之间, 相对标准偏差为1.4%~4.1%, 5种甾醇的检出限为5.0 mg/kg, 定量限为10.0 mg/kg。结论 本研究开发的方法简便快速, 便于植物油中甾醇的快速测定。     

特殊医学用途配方食品豆基中脂肪酸含量的分析

目的建立气相色谱法(GC)测定特殊医学配方食品豆基中脂肪酸组成及含量。方法豆基中的脂肪酸经水解、皂化、三氟化硼甲醇甲酯化处理后,将甘油三酯转化为脂肪酸甲酯,用GC-氢火焰离子化检测器进行分析。结果以脂肪酸甘油三酯为模型化合物,测得豆基中21种脂肪酸的甲酯化效率均大于97%。使用面积归一化法定量,对6种特殊医学配方食品豆基进行分析。豆基油脂中的脂肪酸主要由棕榈酸、硬脂酸、油酸、亚油酸和亚麻酸组成,含量范围分别为:5.3%～5.6%,2.7%～2.9%,72%～75%,11.5%～11.8%,2.8%～3.2%。结论该方法准确、可靠、简捷,适用于特殊医学配方食品豆基油脂中脂肪酸组成及含量的分析。     

同位素稀释-气相色谱-串联质谱法同时测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃

目的 基于分子印迹特异性净化，建立了同位素稀释-气相色谱串联质谱法测定肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的方法。方法 样品中加入氘代同位素内标，经正己烷-二氯甲烷(7:3，V/V)混合溶液提取，特异性分子印迹柱净化，采用DB-EUPAH色谱柱分离，在多反应监测模式(MRM)下采集，内标法定量。结果 为降低基质效应，采用基质匹配标准曲线的定量方法。在0.2~200 ng/mL范围内，16种欧盟优控多环芳烃均有良好的线性关系，线性相关系数(r2)均大于0.9990，在1.0、5.0、10.0 μg/kg三个浓度水平下进行加标回收试验，16种欧盟优控多环芳烃的回收率在85.9 %~118.3 %之间，相对标准偏差(RSDs) (n=6)在0.4 %~6.6 %之间，方法的检出限为0.03~0.10 μg/kg，定量限为0.10~0.30 μg/kg。结论 该方法前处理简便高效，灵敏度高、准确度高，抗干扰能力强，可同时实现肉制品中16种欧盟优控多环芳烃的测定。     

氢氧化钡处理-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法测定肉制品中9种N-亚硝胺

目的 基于绿色化学理念,建立氢氧化钡碱溶液-分散液液微萃取结合气相色谱-串联质谱法(gas chromatography- tandem mass spectrometry, GC-MS/MS)同时测定肉制品中9种N-亚硝胺类化合物的分析方法。方法 肉制品样品在80℃水浴中经氢氧化钡碱溶液皂化,去除油脂干扰,进一步将N-亚硝胺提取到水溶液中,再加入甲醇(分散剂)和二氯甲烷(萃取剂)进行高效萃取富集,在多反应监测模式下分析,稳定同位素内标法定量。对影响萃取效率的因素进行了考察,如样品提取步骤中的皂化条件,无机盐、萃取剂和分散剂的种类及体积等。通过优化色谱、质谱参数和前处理条件,获得了最佳实验结果。结果 9种N-亚硝胺类化合物在1.0~50.0 ng范围内线性关系良好,相关系数(r_²)为0.9954~0.9999,方法检出限和定量限分别为0.1~0.2 μg/kg和0.2~0.5 μg/kg。在火腿、五香鸡肉和牛肉样品中分别进行0.5,5.0 μg/kg浓度水平的加标实验,所有分析物的平均回收率为78.2%~120.4%,相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为1.3%~11.2%。结论 该方法样品使用量少,前处理操作简单,不需要长时间蒸馏提取,并且有机试剂的使用量也较低,对环境绿色友好。所建立的方法准确、灵敏,可为肉制品中9种N-亚硝胺的同时测定提供技术支持。