姜树助长素的结构剖析

本文首先用升华的方法将姜树助长素的有效成份从其混合物中分离纯化,并通过大田试验,确定了该纯比物就是姜树助长素的有效成份,然后应用化学分折和波谱分折相结合的方法剖析了该有效成份的化学结构。     

己二酰二腙类化合物的微波无溶剂合成

在微波无溶剂的条件下,由自制的己二酰二肼和芳醛反应,合成了12种己二酰二腙类化合物。反应过程中无需用到载体和催化剂,实验证明此方法方便、简单、环境友好,是合成此类化合物的有价值的新方法。     

2,6-二氯嘌呤核苷的合成工艺研究

以2,6-二氯嘌呤和1,2,3,5-四乙酰核糖为原料,四氯化锡为催化剂,130℃下反应18min,得到中间体2,6-二氯嘌呤-2',3',5'-三乙酰基核苷。该中间体在硫酸-甲醇中脱酰基得到2,6-二氯嘌呤核苷,为白色粉状结晶,收率63%,纯度(HPLC)≥99.0%,熔点152￣154℃。     

在有机化学实验过程中培养大学生的科研能力

充分利用有机化学实验课程的特点,激发学生对科研的兴趣,培养学生发现、分析和解决问题的能力,培养学生查阅文献和撰写实验报告的能力,引导学生建立绿色化学的概念,树立实验安全的意识,最终达到培养学生科研能力的目的,为服务社会发展自我做准备。     

普卢利沙星关键中间体的合成研究

用螯合法把化合物6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧酸乙酯与三乙酰氧化硼在DMSO中螯合,制得普卢利沙星的关键中间体6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼,考察了不同溶剂、反应温度、反应时间对6,7-二氟-1-甲基-4-氧代-4H-[1,3]噻嗪并[3,2-a]喹啉-3-羧基-O6,O7-二乙酸合硼收率的影响。结果表明,所得产物的质量分数可达99.8%(HPLC归一法),产率97.1%,质量分数和产率都比文献[1~3]报道的高。     

山茛菪碱衍生物的电喷雾离子阱质谱研究

山茛菪碱类化合物具有M胆碱受体抑制剂的作用,有潜在的药物研究价值。合成了新的山茛菪碱衍生物,采取电喷雾离子阱质谱的正、负离子模式对3种苄基修饰的山茛菪碱季铵盐进行了质谱分析。实验表明,负离子模式下,山茛菪碱季铵正离子与两个氯离子结合形成[M+35]-准分子离子峰,并在二级质谱中生成失去一氯甲烷或苄基氯的离子。正离子模式下的一级质谱中,3种衍生物均产生山茛菪碱季铵基正离子峰[M35]+;二级质谱中,连接苄基的CN键与HOC、HC或RCOOC键协同断裂,产生托品骨架离子。本研究进一步分析了N苄基山茛菪碱季铵盐的结构特征,揭示了该类季铵盐的质谱裂解特征。     

微波促进阿德福韦酯中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤的合成

以廉价的次黄嘌呤为原料,经过氯代、烷基化和氨解3步反应,得到了合成阿德福韦酯的重要中间体9-(2-羟乙基)-腺嘌呤,总收率68%。微波促进将反应时间从2h缩短到10min。反应规模可以扩大到200g,且所有中间产物和目标产物的分离纯化不需要柱层析。中间体和产物的结构经~1H NMR和~(13)C NMR确证。该方法原料廉价易得、反应快、操作简便。     

离子液体中微波辅助水杨酸酯的合成

在微波辐射功率为250 W反应25 min的条件下,水杨酸分别与甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇在离子液体作溶剂和催化剂下发生酯化反应,得到了水杨酸甲酯、水杨酸乙酯、水杨酸丙酯、水杨酸异丙酯、水杨酸叔丁酯,收率85.95%,产物结构经1H NMR和元素分析进行了确认.     

相转移催化合成11-脱氧甘草次酸-3-位酯类衍生物

以甘草次酸为原料 ,经还原制得 1 1 -脱氧甘草次酸 ,然后在聚苯乙烯固载化聚乙二醇 40 0( PS- PEG- 40 0 )的催化下。合成了七种具有潜在药理活性和应用前景的 1 1 -脱氧甘草次酸 - 3-位酯类衍生物。合成方法简单 ,产率较高 ,后处理方便     

微波辅助下5-碘尿嘧啶衍生物的快速合成

在微波辐射下,I2在稀硝酸水溶液中快速在尿嘧啶5位发生碘化反应,以较高产率得到了9个5-碘嘧啶衍生物(75%~90%)。产物结构经1HNMR和13CNMR确证。