镧引入方式对水热合成的Pb0.7La0.3TiO3纳米粉体物相和形貌的影响

采用水热合成法,以钛酸四丁酯、硝酸铅、硝酸镧为原料,氢氧化钾作矿化剂,成功实现了钛酸铅镧(Pb0.7La0.3TiO3,PLT)纳米晶的合成,分别利用XRD、SAED、SEM、TEM对其物相和微观形貌进行了表征.改变镧离子的引入方式,研究了产物的物相和形貌随引入方式的变化,发现利用镧和钛的羟基氢氧化物共沉淀引入镧离子,强化镧和钛的结合,有利于镧取代铅固溶于钛酸铅的晶格中,形成纯立方相PLT纳米颗粒.利用钛和镧共沉淀作为引入镧离子的反应物料,220℃水热反应36h合成的PLT粉体颗粒呈均匀的球形,粒径小于100 nm.     

葡萄糖辅助水热合成钙钛矿纳米材料（英文）

以钛酸四正丁酯和相应的硝酸盐为反应物料,KOH作为矿化剂,葡萄糖作为添加剂,通过水热法在200°C反应12 h成功合成了纳米粒子钛酸钙(CaTiO_3)、钛酸铅(PbTiO_3)和钛酸锶(SrTiO_3)。产物在空气中退火除去与碳元素有关的杂质就可以得到相应的纯相样品。为了进行比较,用没有加葡萄糖的水热方法制得了相应的PhTiO_3、CaTiO_3和SrTiO_3。这6个样品经过XRD分析证1明均为钙钛矿型结构。如果可以在其他钙钛矿材料上应用,这种方法将会很有意义。     

钛酸钾纳米线先驱水热合成六脚状钛酸钡纳米晶（英文）

首次以钛酸钾纳米线为先驱体水热合成了六脚状钛酸钡纳米晶,高分辨透射电镜分析表明六脚状钛酸钡纳米晶为单晶结构,沿[100]方向生长,探讨了钛酸钾纳米线先驱体对于六脚状钛酸钡纳米晶形成的重要作用。     

PVA加入量对铁酸铋粉体水热合成相变和形貌演变的影响（英文）

采用水热合成法,通过调整PVA的加入量实现了对合成铁酸铋的相变和形貌的控制,用X射线衍射仪(XRD)和扫描电镜(SEM)对样品进行了表征。结果表叫,少量PVA的加入会使得铁酸铋产物中Bi/Fe的摩尔比降低,但是,更多PVA的加入将使产物中Bi/Fe的摩尔比升高。加入PVA的量(16 g/L)从0 mL增大到5 mL时,对应形成的相为BiFeO_3和Bi_2Fe_4O_9,当PVA的加入量增大到10 mL和15 mL时,得到的相是Bi_(25)FeO_(40)或Bi_(46)Fe_2O_(72)。相应的,反应产物的形貌演变从块状集合中空结构和纳米片混合→纳米片→纳米片和束状结构混合→束状结构。对PVA的加入如何影响产物的相的机制进行了简单讨论。     

乙二醇溶剂热合成自组装SrTiO3片状纳米结构及其光催化性能

以钛酸四正丁酯((C4H9O)4Ti)水解沉淀的钛羟基氧化物和硝酸锶(Sr(NO3)2)为反应原料,以氢氧化钾(KOH)为矿化剂,以乙二醇((HOCH2)2)为溶剂,经200℃溶剂热反应得到了由纳米颗粒自组装形成的SrTiO3片状纳米结构。分别用XRD、SEM、TEM表征SrTiO3粉体的物相结构和微观形貌。通过光催化降解罗丹明B(RhB)对比研究了乙二醇溶剂热合成的纳米颗粒自组装SrTiO3片状纳米结构和水热合成的SrTiO3粉体的光催化性能,结果表明,乙二醇溶剂热合成的SrTiO3自组装片状纳米结构具有更加优异的光催化性能。     

部分草酸铅法共沉淀合成Pb(Zr0.52Ti0.48)O3(PZT)粉体

结合部分草酸铅固相反应法的优点对共沉淀法进行改进,发展了一种合成锆钛酸铅(PZT)粉体新工艺.在该工艺中,首先利用共沉淀法制备Zr、Ti的羟基氧化物共沉淀((Zr0.52Ti0.48)O(OH)2,ZTOH),然后以草酸为沉淀剂,在含有ZTOH沉淀物的悬浮液中沉淀铅离子,得到合成PZT粉体的前驱体粉体.利用DTA、TG和XRD对前驱体的热分解行为和相转化过程进行了研究,利用场发射扫描电镜(FESEM)对前驱体的形貌演化进行了观察.前驱体粉体经过700℃煅烧2h,转化为晶化良好的纯相钙钛矿PZT粉体.     

铁电极化诱导的PbTiO3薄膜的取向聚集生长和晶粒尺寸调控

用溶胶凝胶法制备了PbTiO₃薄膜。将含量为0.2%、0.5%和0.8%(摩尔比)的钙钛矿铁电PbTiO₃纳米片加入溶胶体系中,利用纳米片的自发极化调控薄膜的生长。结果表明,纳米片的加入显著影响了薄膜的生长过程和结晶学取向,可制备出(100)高度取向的PbTiO₃薄膜;改变纳米片的浓度,可将薄膜晶粒尺寸由100 nm调控到2 μm。扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)观测和原位X射线衍射(in-situ XRD)的结果表明,固态薄膜中的晶粒表现出类液相的取向聚集生长特征。其原因可能是,铁电纳米片极化表面的静电力诱导小晶粒的吸附和取向排列,调控了薄膜的(100)取向和晶粒尺寸。     

控制定向聚集水热合成制备多种形貌的纳米钛酸锶

通过聚乙烯醇（PVA）辅助的水热合成方法制备出了纳米钛酸锶（SrTiO3）材料。X射线衍射（XRD）证明其结构为立方钙钛矿结构;透射电子显微镜（TEM）观察显示通过控制原料中锶和钛的浓度可以控制合成出具有花状纳米结构、纳米线及纳米线网状结构形貌的纳米SrTiO3材料。选区电子衍射（SAED）和高分辨透射电镜（HRTEM）证明不同形貌的纳米SrTiO3为类单晶结构。研究结果表明反应物中锶和钛的浓度是控制定向聚集合成不同形貌纳米SrTiO3结构的主要因素。     

水热条件下有机分子调控钛酸铅铁电纳米结构的高度取向生长(英文)

通过在水热过程中引入无水乙醇、油酸、油胺和聚丙烯酸4种有机分子以实现对钙钛矿相钛酸铅纳米结构晶体生长的调控。利用XRD、SEM、Raman、TEM和HRTEM对水热合成的粉体进行系统的表征和分析。对应4种有机分子,水热合成的钙钛矿钛酸铅粉体分别为面包圈状微米片、正方形纳米片、碎裂立方体和不规则纳米片团聚结构。研究结果表明,水热体系中无水乙醇有机溶剂的引入对面包圈状单晶微米片的形成起很大的促进作用,所形成的微米片边长约为5～20μm,厚度约为150 nm。XRD、TEM和HRTEM的微结构分析表明,钛酸铅单晶微米片在形成过程中经历了一个沿着ab晶面的强烈取向生长机制。基于实验结果,作者提出了钛酸铅微米片状的形成机理,即钛酸铅微米片状结构的形成原因可能是无水乙醇分子选择性地吸附在钙钛矿相钛酸铅{001}晶面上,并促进了钛酸铅晶核的选择性沉积。     

柠檬酸钠辅助水热法制备钛酸钙及其紫外光催化性能

以钛酸四正丁酯((C4H9O)4Ti)水解沉淀的钛羟基氧化物和硝酸钙(Ca(NO3)2.4H2O)为反应物料,加入适宜浓度的矿化剂氢氧化钾和络合剂柠檬酸钠,在温度200℃水热反应12h后得到了CaTiO3粉体。利用SEM、XRD、TEM等对CaTiO3的形貌、尺寸和结构进行表征,通过光催化降解罗丹明B(RhB)对其紫外光催化性能进行了研究。结果表明柠檬酸钠在CaTiO3水热合成过程中起到关键性作用,其形貌和紫外光催化性能随着柠檬酸钠浓度改变而发生巨大变化。