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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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随着船舶大型化、航道等级提升以及船撞桥墩事故频发,山区河流通航河段早期建设涉水桥墩存在较多的斜交桥墩,即桥墩与水流方向普遍存在夹角,通过安装防撞装置对该类桥墩进行防护是主要的方式之一。为揭示斜交桥墩布设防撞装置引起阻水特性改变对船舶运动的影响,通过数值分析软件FLUENT建立二维数值分析模型,研究高雷诺数下桥墩设防方式、斜交角、桥墩间距对船舶受力及运动的影响。研究结果表明:斜交角与船舶艏摇力矩成正比;布设防撞装置引起船舶船艏力矩增大,船舶通航所需的安全航行间距增大;设防桥墩与船舶间距在0~18m(1倍装置宽度)范围内对通航有显著影响。本研究成果对于山区河流的安全通航问题具有一定的参考价值。 相似文献
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油茶果壳基抑菌复合纸的制备 总被引:1,自引:0,他引:1
以油茶果壳与再生纤维为原料,采用添加微量有机抑菌剂的方法,研制具有抑菌功能的油茶果壳基复合纸,探讨油茶果壳含量、油茶果壳目数、抑菌剂添加方式对纸性能的影响,并测试了复合纸的拉伸强度、蠕变性以及抑菌性能。结果表明,当油茶果壳含量为10%,粒径大小为60~80目,抑菌剂采用葡萄糖酸洗必泰,添加方式为喷涂交联法时所制备的复合纸的各项性能最佳,其中油茶果壳基抑菌纸的定量为200 g/m2,厚度为1 mm时,拉伸强度为2.54 MPa,应变恢复为59.7%,对大肠杆菌与金黄色葡萄球菌的抑菌圈均为12 mm。 相似文献
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以上海地区常用小麦品种"杨麦-16"为试验材料,研究秸秆二次粉碎、旋耕、反转、深翻等不同作业模式下对小麦机械化种植的影响。试验结果表明:在小麦机械化条播技术环节中,深翻作业增产效果最好,反转灭茬优于旋耕;秸秆二次粉碎效果并不明显;整体而言,机械条播优于撒播。 相似文献
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延迟裂纹是管道的一种严重缺陷,具有延迟性,一般在焊接完成之后的数小时、数天或更长时间内出现,其出现一般为突发出现,无明显征兆,可导致管道的突然开裂。因此,延迟时间的不确定性对长输管道运行安全埋下重大隐患。本文通过对延迟裂纹的原因进行分析探讨,提出有效的预防控制措施,对高质量的进行管线施工和保证输送管线的可靠运行,具有一定的实际参考价值。 相似文献
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实验采用传统差重法测定近岸海域水质中悬浮物的浓度,一从样品均匀程度、醋酸纤维膜溶解失重、盐度等三个方面讨论影响悬浮物含量测定的误差因素,二为进一步探讨测定结果的置信水平,对实验测定结果进行不确定评定,其扩展不确定度为2.62%。 相似文献