哈格曼乙酯与硝基乙烷在不同碱催化下的迈克尔加成反应

研究了在不同有机碱催化下,哈格曼乙酯和硝基乙烷经迈克尔加成合成3 甲基 3 (1′ 硝基乙基) 4 乙氧甲酰环己酮的反应。结果表明,氟化四丁基铵的催化效果最好,且当n(氟化四丁基铵)∶n(哈格曼乙酯)=1∶2时,合成产物3 甲基 3 (1′ 硝基乙基) 4 乙氧甲酰环己酮的收率达到最高值56%。     

托尼卟吩结构模型中D环结构单元的合成

由乙酰乙酸乙酯(1)为原料经过肟化、还原缩合成环等反应首先合成knorr吡咯(4),然后再由knorr吡咯经氧化反应得到2,4-二乙氧羰基-3-甲基-5-甲酰基吡咯(5),5经皂化反应得到2-羧基-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(6),6再经溴化反应得到2-溴-3-甲基-4-乙氧羰基-5-甲酰基吡咯(7),最后,7通过皂化及脱羧得到托尼卟吩结构模型的重要中间体D环结构单元2-溴-3-甲基-5-甲酰基吡咯(Ⅴ)。合成产物的结构都通过1HNMR、IR和GC-MS或MS得到了表征。同时对第二步中氧化反应中的氧化剂以及第四步溴化反应中的溶剂进行了研究。结果表明,氧化反应中的最佳氧化剂为硝酸铈铵,产率达到91.5%,溴化反应中的最佳溶剂为甲醇,反应产率达到58%。     

影响膨胀化硝酸铵性能的因素

文章探讨了影响膨化硝酸铵的膨化效果、雷管感度以及吸油率等性能的一些因素 ,由此得出膨化硝酸铵生产的最佳工艺条件。     

膨化硝酸铵及其无梯炸药的安全性研究

文章对膨化硝酸铵及其无梯炸药的安全性进行了研究，研究结果表明，膨化硝酸铵及其无梯炸药的安全性与普通硝酸争及其含梯炸药的安全性相似。     

次卟啉(Ⅸ)二甲酯的制备

以氯化血红素为原料,用间苯二酚还原生成次氯化血红素,再经甲醇酯化及干燥HCl气体脱除铁离子,生成次卟啉(Ⅸ)二甲酯.讨论了氯化血红素与间苯二酚配比对反应收率的影响.最终产物进行了精制和表征.     

一水硫酸氢钠催化合成混合二元酸二辛酯

在一水硫酸氢钠催化剂作用下,以异辛醇及生产环己酮的副产混合二元酸为原料,考察了混合二元酸二辛酯合成的工艺条件。结果表明,最佳酯化反应条件为混合二元酸粗品14.6 g,异辛醇40 mL,以15 mL二甲苯作带水剂,催化剂一水硫酸氢钠0.30 g,110～156℃回流反应1.5 h。在该优化条件下,混合二元酸的酯化率达99.64%。催化剂经重结晶后可重复使用。     

2,7,12,18-四甲基-13,17-二(3-羟基丙基)卟啉的改进合成

以次氯化血红素为原料,经脱铁、酯化、还原3步反应合成了光敏剂2,7,12,18-四甲基-13,17-二(3-羟基丙基)卟啉。在次卟啉的合成过程中,用硫酸亚铁-浓盐酸-醋酸酐作脱铁试剂,于95℃反应2h,收率92.2%;在浓硫酸的作用下,次卟啉与甲醇反应30min,合成次卟啉二甲酯,收率90.3%;再利用硼氢化钠-氯化锂-四氢呋喃体系还原次卟啉二甲酯,得到2,7,12,18-四甲基-13,17-二(3-羟基丙基)卟啉,收率75.2%。产物通过ESI-MSFTIR及1HNMR等方法表征。     

甲醇溶液中五氮唑负离子的制备与表征

以对氨基苯磺酸为起始原料,通过重氮化、缩合和水解反应,合成了3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐,总收率为75%。用3,5-二甲基-4-羟基苯胺盐酸盐制备了-50℃下稳定的3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑,收率为66.7%。以甲醇为溶剂,亚铁盐为还原剂,间氯过氧苯甲酸为氧化剂,可切断3,5-二甲基-4-羟基苯基五唑分子中的C—N键,得到少量的五唑负离子,并通过质谱、核磁等方法对其进行表征。同位素标记实验证明五唑环中N原子具有相同的化学环境,说明五唑负离子极有可能具有芳香性。     

抗冻岩石膨化硝铵炸药的实验研究

介绍了通过降低复合油相的凝固点来制备抗冻型岩石膨化硝铵炸药的方法，对多种抗冻剂的抗冻性能进行了测试和分析，并得出最佳的抗冻复合油相配方及其炸药。实验结果表明，该炸药在经过低温（－18℃）贮存后仍具有优良的物理性能和爆炸性能。     

光动力治疗用光敏剂的合成研究进展

综述了光敏剂在光动力治疗方面的应用研究进展,内容包括光动力治疗的过程和机制,光敏剂的结构特征、合成方法、光谱性能及临床应用方面的情况.