氢化物发生电感耦合等离子体发射光谱法测定钢中微量砷

该文研究氢化物发生-电感耦合等离子体发射光谱法测定非合金钢(碳素钢)和低合金钢中微量砷的分析方法,考察高频功率、雾化压力、辅助气流量、泵速等仪器工作条件与消解用酸及用量、硼氢化钠浓度对光谱强度的影响,并讨论王水、铁基体、共存离子对测定结果的背景干扰与消除方法。确定的最佳工作条件为:高频功率为1 350 W,雾化压力为22 psi(1 psi=6.895 kPa),辅助气流量为0.5 L/min,泵速为100 r/min。称取0.500 g试样,采用15 mL盐酸和5 mL硝酸加热消解制备待测试液,并加入硫脲—抗坏血酸混合溶液做掩蔽剂。将待测溶液和硼氢化钠溶液(2%)导入氢化物发生器和电感耦合等离子体发射光谱仪,选用As 189.04 nm分析谱线,采用基体匹配法消除背景干扰,以铁基体溶液建立系列校准曲线,其线性相关系数达0.999。方法的定量限为0.000 12%。按实验方法测定钢铁合成样品与有证标准样品,测定结果与理论值或认定值相符。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中9种元素

铝-锌-铟系合金牺牲阳极样品用盐酸和过氧化氢溶解,选择干扰少或没有干扰且灵敏度高的谱线作为待测元素的分析谱线,采用左、右两点扣背景的方法校正光谱干扰和基体匹配方法消除物理干扰,实现了使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铝-锌-铟系合金牺牲阳极中铁、铜、铟、锡、锌、镉、镁、钛和硅等元素。方法中各元素检出限在0.000 011%～0.000 77%(质量分数)之间,校准曲线的线性相关系数r>0.997。按照方法测定实际样品,测定结果的相对标准偏差RSD≤4.0%(n=10)。标准样品的测定值与认定值一致;实际样品的加标回收率为99%～110%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛硼硅镁锌铁

采用氢氧化钠溶解样品,硝酸酸化,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定二硼化钛增强铸铝复合材料中钛、硼、硅、镁、锌、铁。分别采用逐级稀释法、标准溶液系列使用基体匹配和无基体匹配这两种方法,考查铝的基体效应。结果表明,样品质量浓度在50～500 μg/mL范围内,铝基体对测定基本无影响。仪器选定的实验条件下,以无基体匹配的标准溶液系列绘制校准曲线,待测元素的线性方程相关系数均大于0.999 6。方法中各元素的检出限在0.000 9%～0.010%之间。将方法应用于TiB₂/AlSi复合材料实际样品中钛、硼、硅、镁、锌、铁的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)均小于3%,回收率在94%～113%之间;按照实验方法测定两个铸铝标准样品中硅、镁、锌和铁,测定值与认定值一致。     

氯化钾模板氮、硫掺杂微孔碳材料的制备、表征及其在检测铜精矿中痕量金的应用

金元素是铜精矿的计价元素,准确测定铜精矿中的金含量对于进口铜精矿的综合利用具有重要意义。以废弃胖大海残渣为原料,添加氯化钾为硬模板,硫代乙酰胺为添加剂,经过热解和活化等过程,制备了一种新型氮、硫掺杂微孔碳材料(NS-MC)。应用NS-MC对铜精矿消解液中金进行吸附-灰化分离,结合电感耦合等离子体质谱,实现了对铜精矿中痕量金的检测。NS-MC经过元素分析、红外光谱、扫描电镜、氮气吸附脱附表征,证明氮、硫元素已成功掺杂到多孔碳材料,该材料比表面积为2 503.34 m²/g,平均孔径为1.98 nm。探讨了初始pH值、初始浓度和吸附时间对金离子吸附性能的影响。结果表明,25 ℃条件下,金离子初始质量浓度为60 mg/L,pH=3.0时,吸附90 min达到吸附平衡,对金离子的平衡吸附量为368 mg/g。当Cu(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)、Ca(Ⅱ)、Mg(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)共存时,NS-MC对金离子的吸附量是上述共存离子的5倍以上,尤其是对铜精矿中含量最高的Cu(Ⅱ)的7.4倍,具有良好的吸附选择性。通过对3个铜精矿有证标准物质检测,测定值与认定值相吻合;采用实验方法和标准方法GB/T 3884.2—2012中的火试金-原子吸收光谱法对3个进口铜精矿样品进行测试比对,两种方法测定结果基本一致,相对标准偏差(RSD,n=3)在0.90%～7.1%之间。     

电感耦合等离子体-发射光谱法测定工业纯锌中微量铝镉铁铜

采用盐酸-硝酸混合酸（王水）溶解工业纯锌样品,以高纯锌按基体匹配法配制系列校准曲线溶液,选择Al396.152nm、Cd226.502nm、Fe238.204nm、Cu327.395nm为分析谱线,建立了电感耦合等离子体-发射光谱法快速测定工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的方法。该方法校准曲线的线性相关系数大于0.9999,铝、镉、铁、铜的定量限分别为0.0006%、0.0001%、0.0010%和0.0004%,测定结果的相对标准偏差（n=6）不大于7%,锌合金有证标准物质的测定值与证书给出的认定值相符合。该方法能够满足工业纯锌中微量铝、镉、铁、铜的常规快速检验需求。     

脉冲加热-惰气熔融-热导法测定B30铜镍合金中氢

B30铜镍合金具有较好的耐蚀性,是制造复杂环境热工管路系统的主要材料。针对国内外缺乏铜及铜合金中氢量分析方法标准的现状,为发挥测试评价方法对材料工艺与应用研究的引导性作用,系统开展了脉冲加热-惰气熔融-热导法测定B30铜镍合金中氢的分析方法研究和参数优化。确定的分析条件如下:分析功率及脱气功率分别为2.75 kW和3.25 kW,样品量为(2.0±0.2) g,助熔剂(浴料)为1.0 g锡片,石墨坩埚为标准型。采用钢铁标准样品确立仪器校准系数,方法的检出限和定量限分别为0.11 μg/g和0.36 μg/g,钢铁标准样品的测定值与标准值相符。应用实验方法测定氢含量为0.6~4 μg/g的B30铜镍合金实际样品,测定结果的标准偏差小于0.2 μg/g,相对标准偏差(n=6)小于12%,热导法和红外吸收法测定结果一致。上述方法有望推广于脉冲加热-惰气熔融-热导法或红外吸收法测定高纯铜、铜及铜合金中氢。     

我国焊接药剂化学分析标准体系现状与发展

熔炼焊剂、烧结焊剂、粘结焊剂、焊条药皮、药芯焊丝药粉等焊接药剂在钢铁、镍基合金熔焊中有重要作用,广泛应用于船舶、核电、能源、冶金、化工、机械等工程领域。基于焊接药剂中硫、磷、氟等检验需求,从标准归口来源(国家标准、行业标准、地方标准、团体标准、企业标准、学会推荐方法)与测试技术(取样和制样、湿法分析、固体光谱分析、燃烧法、热解法、含水量试验)及标准物质的视角,系统综述了焊接药剂化学分析标准体系,尤其是化学分析标准方法的应用现状。最后,提出了未来发展方向建议,以期完善焊剂药剂化学分析标准体系,改善在适用对象、测定项目及范围、检测效率等方面的滞后性现状。     

分光光度计测量结果的不确定度评定

根据JJG178—2007《紫外、可见、近红外分光光度计检定规程》对分光光度计测量结果不确定度进行了评定。对分光光度计检定过程中不确定度的来源进行了分析,对分光光度计校准过程的透射比示值误差测量结果的不确定度和波长示值误差测量结果的不确定度进行了评定,给出了评定方法、步骤及结果,本文有别于目前期刊上发表的分光光度计不确定度的评定主要在于透射比不确定度评定结果是相对标准不确定度,这样更能反映实际情况,从而使评定更为客观、准确。     

X射线荧光光谱分析铁合金样品的制备方法进展

本文综述了X射线荧光光谱法分析中铁合金样品的制备方法,比较了它们的优缺点,并对样品制备方法的应用进展进行了总结。     

我国焊接药剂分析方法的应用现状

焊接药剂由多种硅酸盐、碳酸盐、氧化物、氟化物、铁合金、金属粉等无机物及有机物经熔炼、烧结、粘结或混合制成,是重要的钢铁、镍基合金熔焊用材,在焊接过程中起到造渣、脱氧、造气、稳弧、合金化等作用。准确、快速地测定元素成分及物相构成,对焊接药剂的性能评价、质量控制等具有重要意义。基于由传统化学分析到现代仪器分析,由单元素测定到多元素联测的发展脉络,系统综述了焊接药剂分析方法及前处理技术的应用现状,并展望发展趋势。