黑色页岩中Au、Ag元素化学相态分析方法研究

对湖南、贵州黑色页岩划分的6级不同形态,采用逐级化学提取,结合火焰原子吸收光谱仪分析,研究了黑色页岩中Ag、Au元素分布的特点。结果表明,Au、Ag主要赋存在硫化物结合态和残渣态中。     

铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂钯铑铱

建立了铅试金富集-塞曼石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑、铱的新方法。运用传统的铅试金方法熔融分解矿石样品,且采用留铅灰吹的方法使样品中铂、钯、铑、铱富集在约3 mg的铅合粒中。先用HNO3溶解铅合粒,再加入HCl以形成王水溶解,使铂、钯、铑、铱完全进入溶液,然后采用塞曼石墨炉原子吸收光谱法于选定的仪器参数条件下测定。本方法运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好。铂、钯、铑、铱的校准曲线拟合系数分别为0.999 9、0.999 9、0.999 2、0.999 4;特征浓度分别为1.854 2 ng/mL、1.543 5ng/mL、0.488 3 ng/mL、0.481 1 ng/mL;相对标准偏差为:Pt 1.5%~4.5%、Pd 1.1%~2.9%、Rh 3.4%~6.3%、Ir 2.9%~5.8%。运用本方法测定标准物质中铂、钯、铑、铱含量,测定结果与认定值相吻合。     

微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中铌钽

通过微波加热,氢氟酸溶解矿石样品,再以酒石酸溶液处理,使铌、钽完全进入溶液。以铌316.340{106}nm光谱线和钽268.517{125}nm光谱线为分析线,在选定的仪器参数下用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了溶液中的铌和钽。铌、钽原子发射光谱强度与ρ(Nb2O5)和ρ(Ta2O5)在0~6μg/mL范围内呈良好的线性关系,铌、钽的校准曲线相关系数r均为0.999 9,方法检出限分别为0.018μg/mL、0.051μg/mL。用于实际样品分析,加标回收率为97%~102%,铌和钽的相对标准偏差(n=6)分别为0.23%~0.86%和1.5%~2.3%;用于标准样品分析,测定值与认定值相符。     

混合碱熔融-离子选择性电极法测定矿石中氟

采用1 g过氧化钠-2 g氢氧化钠混合熔剂熔融样品,加入热水浸取熔融物,此时铁、钙、钛、铅、铜、锆、稀土等以氢氧化物沉淀的形式被除去,加入少量乙醇煮沸来消除锰颜色的干扰,调节溶液pH值在5.5～6.5之间,在总离子强度调节剂二水柠檬酸钠-硝酸钾存在的情况下,以溴甲酚绿为指示剂,建立了氟离子选择性电极法测定矿石中氟的方法。实验表明:氟离子质量浓度的负对数与其对应的电位(E)存在良好线性关系,相关系数r为0.999,线性范围为0.2～20.0 μg/mL,方法检出限为0.019 μg/mL。进一步的干扰试验表明,样品中硅、铝、镁、钙、锌、磷和氯均不干扰测定。方法应用于10种矿石标准物质(锂矿石、钽矿石、钼矿石、钨矿石、锡矿石、磷矿石、锌矿石、锑矿石、铅矿石和铜矿石)中氟的测定,测定值与认定值一致,相对标准偏差(n=6或n=12)为0.30%～5.0%。     

萃取富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石中镓

采用HNO3、HF和H2SO4溶解矿石样品,在6 mol/L HCl的介质中以乙酸丁酯萃取氯化镓,再加入适量的水从乙酸丁酯中反萃取氯化镓,从而富集痕量镓并使镓与其它干扰元素分离,在波长294.364{114}nm处以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定了样液中的镓。对萃取机理、萃取分离技术、干扰元素的消除进行了探讨,并对仪器参数进行了优化。溶液中镓原子发射光谱强度与ρ(Ga)在0~3μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.999 9,方法检出限为0.052μg/mL。用本方法测定了标准物质中镓的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=6)为0.85%~1.9%。     

冻存H_(22)细胞在卡介苗抑瘤小鼠模型中的应用

目的探讨冻存H22肝癌细胞应用于卡介苗抑瘤小鼠模型的可行性。方法制备冻存H22细胞,分别将冻存10和83 d的H22细胞复苏,计算细胞存活率;将高(7.5×106个/ml)、中(5.0×106个/ml)、低(2.5×106个/ml)剂量的新复苏的H22细胞与1 mg/ml治疗用卡介苗混合后经左侧背部皮下免疫BALB/c小鼠,0.1 ml/只,对照组只接种相应浓度的H22细胞,接种后30 d,称量小鼠皮下瘤体重量,并计算试验组的抑瘤率,试验重复2次。结果冻存10和83 d的H22细胞复苏后的存活率分别为85.45%和82.25%。所有对照组小鼠接种H22细胞后均有肿瘤形成,成瘤率均为100%;同一次试验中,各试验组瘤体重量均明显小于同剂量对照组(P<0.05);同一次试验中,各试验组间瘤体重量差异无统计学意义(P>0.05);不同次试验中,同剂量对照组间瘤体重量差异均有统计学意义(P<0.05);各试验组的抑瘤率均大于60%。结论冻存H22细胞可满足抑瘤试验需要,但试验稳定性仍需改进。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定黑钨精矿中痕量硫磷

以过氧化钠为熔剂在高温下熔融矿样,用酒石酸提取,在最佳的实验条件下,选用紫外区的180．669 nm 和 178．221 nm 光谱线分别作为硫和磷的分析线,用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）同时测定了黑钨精矿中硫和磷。为了避免在酸性条件下产生的大量钨酸沉淀对硫、磷的吸附,加入了酒石酸络合钨。钨、铁、硅、锰、钙产生的基体效应通过选择较低的观测高度和基体匹配的方法克服。硫、磷的检出限分别为0.007 0 mg/L和0.004 8 mg/L,线性范围均为0.01～100 μg/mL。建立的方法用于标准样品的测定,测定结果与认定值吻合。样品分析结果的相对标准偏差（RSD）为1.7%～2.8%。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定矿石样品中钨的新方法。采用Na2O2熔融分解矿石样品,热水浸取,使钨完全进入碱性溶液,再向分取定量体积的碱性溶液中加入适量的酒石酸溶液络合钨,然后加入50 mL HCl(1+9)溶解,并在波长224.875{149}nm处于选定的仪器参数下以电感耦合等离子体原子发射光谱法测定溶液中的钨。样品前处理简单、快速,且在波长224.875{149}nm处钨未受到其它元素明显的光谱干扰。溶液中钨原子发射光谱强度与ρ(WO3)在0~20μg/mL范围内呈良好的线性关系,校准曲线相关系数为0.99998。方法检出限为0.040μg/mL。用本方法测定了标准物质中钨的含量,测定值与认定值吻合,相对标准偏差(n=4)为0.99%~2.6%。