过磷酸一步法制备三聚磷酸钾的工艺研究

以过磷酸和碳酸钾为原料,经中和、聚合一步法制备三聚磷酸钾。研究了反应物配比、中和度对产品质量的影响,获得了最佳制备工艺条件,当原料配比n(K2O)/n(P2O5)为1.85,中和度控制64%时,产品w(K5P3O10)≥93%。     

热法磷酸与湿法工业磷酸的技术经济分析

以工业级磷酸为目标产品,以黄磷和湿法磷酸加工为起点,以黄磷产业与湿法磷酸生产已有的上下游生产技术为基础,从循环经济的角度出发,系统开展了热法与湿法两条不同加工路线的技术经济分析;引入了原料和产品价格,把热湿两种工艺分别作为一个系统加以分析研究,将各系统生产的所有产品的利润用于冲抵工业磷酸成本来讨论比较其竞争力;重点开展了动力、硫磺价格对热湿两种加工路线所生产工业磷酸的成本分析比较;提出了发展循环经济的建议,指出了在实施黄磷生产尾气制碳一化工产品、渣热综合利用后,湿法磷酸净化制工业磷酸的成本高于热法磷酸。     

响应面法优化玉米芯中低聚木糖的酶法提取工艺

为提高玉米芯中低聚木糖的得率,试验以玉米芯为原料,研究酶法提取低聚木糖的最优工艺条件,对底物浓度、加酶量、酶解温度、酶解时间4个因素分别进行单因素试验,根据单因素试验结果设计BoxBenhnken中心组合试验,以还原糖含量为指标值,采用响应面分析法确定提取低聚木糖的最优工艺参数,并通过HPLC进行水解产物的分析。结果表明:最优工艺条件为底物浓度3%,加酶量40 m L/g(底物),50℃时酶解5 h所得的低聚木糖含量为3.86 mg/m L。水解产物经HPLC分析后发现其中含有较高的木二糖、木三糖等低聚木糖组分,低聚木糖(木二~木五)的相对含量达68.1%,说明优化后的酶法提取工艺能够较好的制备低聚木糖。     

锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌

钌为工业和科学研究领域有效的贵金属催化剂,其在地球化学样品中的含量测定对于贵金属矿产勘测至关重要。采用氧化锑和硝酸铜共同作为捕集剂,同时加入与熔剂相同配方的混合试剂作为覆盖剂进行熔融;将得到的锑铜扣于镁砂灰皿中灰吹,使锑氧化成氧化锑挥发出去从而除去了大量的锑,而铜作为灰吹保护剂避免钌的挥发损失,从而将钌富集在毫克级的锑铜合粒中;用20%(V/V)王水微波消解锑铜合粒,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立了锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌的方法。选择橄榄岩、辉石橄榄岩标准物质为试验对象,设计了加与不加覆盖剂的对比试验,结果表明,加入覆盖剂后钌的测定结果与认定值吻合性较好,而未加覆盖剂时钌的测定结果与认定值相比偏低,说明覆盖剂的加入显著提高了钌的捕集效率;通过试验对比了锑铜试金、铅试金、镍锍试金这3种试金方法捕集剂中钌的空白值,结果表明,锑铜试金的空白值比其他两种试金方法至少低一个数量级。试验发现,对于较难分解的铬铁矿样品,需预先采用过氧化钠和氧化钙与铬铁矿烧结的方法对铬铁矿进行处理,破碎烧结块,然后再按照锑铜试金法对样品中钌进行分离富集方能得到较为准确的结果。在优化的实验条件下,钌在0.01~50 ng/mL的质量浓度范围内与其对应的吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,决定系数为0.999 6;特征浓度为2.34 ng/mL。将实验方法应用于多种岩石样品(橄榄岩、铬铁矿)、水系沉积物和土壤等标准物质中痕量钌的测试,测定值与认定值一致。选取3种地球化学样品,按照实验方法对其中痕量钌进行测定并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在4.6%~6.8%之间,加标回收率在95%~105%之间。     

假性紫罗兰酮合成中的相转移催化剂研究应用

介绍了相转移催化剂在假性紫罗兰酮合成过程中的作用机理和研究概况,分析了相转移催化剂未能实现工业化应用存在的问题,并展望了相转移催化剂的应用前景。     

锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌

钌为工业和科学研究领域有效的贵金属催化剂,其在地球化学样品中的含量测定对于贵金属矿产勘测至关重要。采用氧化锑和硝酸铜共同作为捕集剂,同时加入与熔剂相同配方的混合试剂作为覆盖剂进行熔融;将得到的锑铜扣于镁砂灰皿中灰吹,使锑氧化成氧化锑挥发出去从而除去了大量的锑,而铜作为灰吹保护剂避免钌的挥发损失,从而将钌富集在毫克级的锑铜合粒中;用20%(V/V)王水微波消解锑铜合粒,采用石墨炉原子吸收光谱法测定,建立了锑铜试金-石墨炉原子吸收光谱法测定地球化学样品中痕量钌的方法。选择橄榄岩、辉石橄榄岩标准物质为试验对象,设计了加与不加覆盖剂的对比试验,结果表明,加入覆盖剂后钌的测定结果与认定值吻合性较好,而未加覆盖剂时钌的测定结果与认定值相比偏低,说明覆盖剂的加入显著提高了钌的捕集效率;通过试验对比了锑铜试金、铅试金、镍锍试金这3种试金方法捕集剂中钌的空白值,结果表明,锑铜试金的空白值比其他两种试金方法至少低一个数量级。试验发现,对于较难分解的铬铁矿样品,需预先采用过氧化钠和氧化钙与铬铁矿烧结的方法对铬铁矿进行处理,破碎烧结块,然后再按照锑铜试金法对样品中钌进行分离富集方能得到较为准确的结果。在优化的实验条件下,钌在0.01~50 ng/mL的质量浓度范围内与其对应的吸光度运用二次方程最小二乘法拟合校准曲线,曲线拟合良好,决定系数为0.999 6;特征浓度为2.34 ng/mL。将实验方法应用于多种岩石样品(橄榄岩、铬铁矿)、水系沉积物和土壤等标准物质中痕量钌的测试,测定值与认定值一致。选取3种地球化学样品,按照实验方法对其中痕量钌进行测定并进行加标回收试验,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)在4.6%~6.8%之间,加标回收率在95%~105%之间。     

游标卡尺示值误差的测量不确定度分析与线性拟合

正一、引言由于JJG30-2012《通用卡尺检定规程》中并没有给出游标卡尺示值误差的测量不确定度来源分析和计算方法示例,检定员在日常工作中使用起来非常不方便。因此,本文举例分析游标卡尺示值误差的测量不确定度来源,同时给出具体的计算过程,并且通过分析游标卡尺各段示值误差的测量不确定度,利用线性回归方程,对该测量不确定度进行了线性拟合,给出了整个测量范围内测量不确定度的函数表达式。     

国内外超细碳酸钙生产技术

综述了超细碳酸钙填料的国内外概况、工艺技术和表面改性技术。     

热法磷酸生产副产蒸汽的回收利用技术

热法磷酸生产系统每燃烧1t黄磷将产生24335MJ的热量。为保证设备不被腐蚀,此热量需用水或酸经热交换由冷却塔散人大气中。而生产系统中的熔磷、供磷设备及其相关的管线,为保证黄磷的流动及雾化燃烧,需要另外设置装置供给热量,而自身产生的燃烧热能又不能利用,造成热能利用的不合理现象。通过对热法磷酸生产现有技术的分析,介绍了具有自主知识产权、目前国际上最先进的热能回收利用技术。阐述了实施热能回收利用技术后装置节能、节水、减排的效果,以及对中国现阶段节能减排的重要意义。     

我国磷酸二氢钾现状及前景展望

阐述磷酸二氢钾的用途、生产方法和我国生产及消费情况,展望磷酸二氢钾的发展前景。