优质Ⅱa型宝石级金刚石的合成技术

本文采用FeNiCo(KOV)触媒，在国产六面顶压机上，利用温度梯度法首次成功生长出尺寸约4mm的优质Ⅱa型无色透明的宝石级金刚石单晶。并通过对宝石级金刚石合成过程中除氮剂性质的研究，除氮剂添加量对生长晶体的影响，优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶生长速度的控制等，介绍了在国产六面顶压机上生长Ⅱa型金刚石单晶的相关技术。实验结果表明，为了降低金刚石内部氮的含量，生长优质Ⅱa型金刚石单晶，需在合成腔体内部加入一定含量的除氮剂一钛。钛的含量在1wt％以上时的除氮效果较好，但钛添加过量(大于2wt％)又影响晶体生长的质量。     

在Fe-Al-C系统中合成优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶

和优质Ib型宝石级金刚石单晶生长相比，作为当今高温高压晶体生长的一种高精尖技术，优质1／a型宝石级金刚石单晶对合成技术提出了更高更苛刻的要求：枢研究从晶体的生长速度出发，发现一开始阶段（大约几个小时）的晶体生长速度对优质宝石级金刚石单晶的后期生长争关重要。埘Fe-Al-C系统（Al含量不大于2．5wt％）来说，采用多品种法将晶体开始阶段的晶体生长速度由1．5mg／h降至0．5mg／h后，对生长过程中金属包裹体的进入有了明显的抑制作用，晶体的质量有了很大提高。从晶体中包裹体的存任形式来看，为了获得优质Ⅱa型宝石级金刚石单晶，在触媒中人为地添加除氮剂给晶体生长过程中的排杂过程带来了很大的难度：为了更好的实现排杂，必须很好的处理晶体表面的径向平铺生长速度和晶体轴向的堆积生长速度之间的火系。     

添加剂硫对Ni-Mn-Co粉末触媒合成金刚石的影响

本研究考察了高温高压条件下添加剂硫对Ni-Mn-Co粉末触媒合成金刚石的影响，并在此基础上，考察了含硫金刚石的机械性能。研究表明：硫对Ni70Mn25Co5粉末触媒合成金刚石的成核有明显的抑制作用，随着硫含量的增加，成核呈减少趋势；添加剂硫影响晶体的颜色和晶形，随添加剂含量的增加，晶体的颜色呈加深趋势，硫的添加使晶体的表面出现孔洞缺陷，当硫含量较低时，孔洞缺陷多分布在（100）晶面上，当硫含量较高时，（111）晶面上也出现孔洞，致使晶体的完整性受到制约；添加剂硫影响金刚石的机械性能，随着添加剂硫含量的增加，含硫金刚石的冷冲击强度（TI）和热冲击强度（TTI）呈明显的下降趋势。     

Al/AlN复相陶瓷的高压烧结研究

利用六面顶高压烧结(压力为5.0 GPa)手段实现了Al/AlN复相陶瓷的高压烧结,得到了高致密的Al/AlN复相陶瓷.结果显示,在压力为5.0GPa、温度为1600℃,烧结时间仅为20min就可以使烧结体的相对密度达到99.3%,热导率达到70W/mK,随着烧结时间的延长,相对密度和热导率都有所增加;并且经50min烧结的烧结体相分布均匀,晶界清晰,晶粒多为六角晶型,断裂多为穿晶断裂.     

高压烧结AlN陶瓷体材料的微观结构分析

用国产六面顶压机在5．0GPa、1200℃～1700℃条件下实现了以稀土氧化物为助剂的AIN陶瓷体的高压烧结。对制备的AIN高压烧结体进行了高压热处理。用SEM对AIN高压烧结体的微观结构进行了表征。研究表明：高压制备陶瓷体材料能够有效降低烧结温度和缩短烧结时间，烧结温度最低温度达到1200℃，可比传统烧结方法降低400℃以上。在5．0GPa／1400℃／50min条件下制备的AIN高压烧结体出现穿晶断裂模式。高压热处理使得晶粒明显长大，形成了等轴晶粒组织。     

铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响

在国产SPD 6×1200型六面顶压机上,研究了高温高压条件下铁触媒表面的氧化铁包覆层对金刚石成核的影响.研究发现,在5.7GPa和1600℃的条件下,铁触媒表面的氧化铁包覆层与石墨碳源发生氧化还原反应而生成了Fe3O4和FeO,同时包覆层内部的铁熔融渗出,并与石墨碳源接触,促使了金刚石的成核生长.与纯铁触媒相比,氧化铁包覆层对金刚石成核具有明显的抑制作用,而且随着包覆层厚度的增加,抑制作用更明显.文中同时还借助穆斯堡尔谱、X-ray衍射和扫描电镜测试手段,对上述实验机理进行了深入的探讨.     

用纯铁粉末触媒合成工业金刚石

本文利用纯铁粉末(α—Fe，纯度为99．9％)作触媒在国产六面顶压机上进行了金刚石单晶的合成，研究了高温高压条件下(5．7GPa，1370℃～1650℃)，石墨碳一纯铁体系中金刚石单晶的生长特性。通过光学成像显微镜观测表明，合成出的金刚石单晶呈浅黄色，晶形完整，且多为八面体，粒度约为0．2～0．3mm。通过穆斯堡尔谱对晶体内部的杂质进行了测试分析，发现合成样品中除有少量的α—Fe外，其杂质的主要成分为碳化铁(Fe3C)。我们根据Fe—C相图对碳化铁形成的机理进行了分析。认为：由于Fe—C相互作用较强，在金刚石生长过程中，Fe元素容易以包裹体的形式进入金刚石内部。在降温的过程中，金刚石内部分离形式的Fe和C以碳化铁的形式出现。     

铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响

对于高温高压温度梯度法合成金刚石来说，在触媒中添加除氮剂（Ti、Al等），可以合成无色的Ⅱa型宝石级金刚石。实验使用国产六面顶压机和NiMnCo溶媒通过温度梯度法来合成Ⅱa型宝石级金刚石，主要研究了除氮剂铝对生长Ⅱa型宝石级金刚石的影响。由于铝的添加使得合成出的金刚石出现熔坑，并带有颜色等现象。大量实验表明：氮化铝的分解和过量铝的掺入是颜色和熔坑产生的原因。实验通过在约1210℃的低温区生长、降低生长速度至0．41mg／h，使金刚石的颜色和熔坑问题有了明显的改善。所以在用Al做除氮剂生长Ⅱa型宝石级金刚石时，为获得优质单晶，应以较低的生长速度在低温区生长晶体。     

人造金刚石的晶粒性质及其相关关系的研究

金刚石颗粒的性质包括粒度、形貌、包裹体、冲击强度、抗压强度、热稳定性等，这些性质决定了金刚石工具最终的使用性能。本研究用9种GE公司的金刚石为样品，对金刚石的上述性质进行了系统的测量，考察了诸性质之间的相互关系。我们的测量结果表明：金刚石的机械性质与晶粒的形貌以及晶体内部的杂质含量等性质之间存在着重要的相互关系；在同种晶粒粒度条件下，随着品极的升高，机械性质冲击强度、热稳定性逐渐升高；在晶体形貌方面如等轴度、粗糙度、椭圆工、晶粒度、浑圆度也随品质的高逐渐改善；磁化物含量越低，金刚石的抗压强度、冲击强度以及热冲击强度越高。     

用铁基烧结助剂制备金刚石聚晶的研究

通过高温高压下金刚石再生长烧结方法，采用细粒度金刚石微粉作原料，铁基金属微粉作烧结助剂，在六面顶超高压设备上进行了金刚石聚晶的制备。研究了铁基金属和金刚石微粉体系再生长烧结的温度压力条件，并通过高倍光学显微镜、扫描电镜(SEM)、X—ray衍射、Raman光谱等测试手段对金刚石聚晶样品进行了内部成分和微观形貌分析。研究结果表明，在5．8GPa，1550℃条件下制备的PCD材料内部比较均匀致密。X—ray衍射和Raman光谱测试结果表明，在更高的温度条件下制备的样品内部有少量的石墨化。另外，样品内部还有部分碳化铁的存在。因此，我们认为，用Fe基烧结助剂制备的PCD材料内部除存在金刚石的自成键外，还有金刚石与金刚石之间通过铁碳键把金刚石烧结在一起的一种机制。