ID—MC—ICPMS法测量环境样品中的钚

本工作在多接收电感耦合等离子体质谱上研究建立了同位素稀释质谱法测定环境样品中痕量Pu含量的方法，并对IAEA标准海底泥样品IAEA-368中的Pu含量进行了测定。     

堆后铀产品中232U测定方法研究

²³²U是燃料元件制造中需严格控制的铀同位素,为此,需建立一种准确的测量方法。本工作建立了一种α谱仪和质谱法相结合测定铀产品中²³²U含量的新方法。采用质谱法测量²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U与²³⁸U的同位素丰度比,α谱仪测量²³²U的活度和²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U、²³⁸U的总活度,即可计算出铀产品中²³²U的浓度。对于²³²U含量为1.118 ng/g的样品,16次测定数据的相对标准偏差为3.43%,证明该测量方法有效,可应用于实际样品的分析测定。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关,是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用²³⁰Th/²³⁴U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用²²⁹Th和²³³U稀释剂进行铀样品同位素稀释,利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理,用多接收电感耦合等离子体质谱测量²²⁹Th/²³⁰Th和²³³U/²³⁴U原子数比,根据铀年龄计算公式通过²³⁰Th/²³⁴U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定,结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致,但较实际年龄偏大,可能是由于生产时纯化过程不完全,导致有残留的²³⁰Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品²³⁰Th-²³⁴U模型年龄的测定,为核法证学调查提供重要信息。     

同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱法测定血铅

采用同位素稀释多接收电感耦合等离子体质谱（ID-MC-ICP-MS）法测定血铅。运用同位素稀释法测得整个实验的流程空白Pb的浓度平均值为5.6 ng。对SRM 955b level 1和SRM 955b level 3标准血样进行分析,测得血样浓度分别为40.2、207.8 μg•L^-1,测定值落在血样参考值范围之内,证明该方法有效、可靠。利用建立的血铅分析方法,参加了络合型血铅标准物质的定值,得到3种血铅标准样中铅的浓度分别为（102.7±5.5）、（181.7±4.0）、（304.1±3.9） μg•L^-1。     

多接收电感耦合等离子体质谱测定皮克量级钚240Pu/239Pu的方法研究

In order to analyze plutonium isotope ratios precisely at picogram levels by multi-collector inductively coupled plasma mass spectrometry (MC-ICP-MS), the various parameters of instrument were optimized. The interference caused by uranium, thorium, lead and other metal ions were studied. The mass bias and the inter-detector bias can be obtained by using the reference material of uranium. The results that the accuracy of 240Pu/239Pu is less than 0.5% at 50 pg·g－1 level when this method is utilized.     

流动注射-电感耦合等离子体质谱联用分析土壤样品中的铀

建立了使用²³³U作为同位素稀释剂,流动注射-电感耦合等离子体质谱联用法分离测量土壤样品中铀的方法。土壤样品经过微波消解后,以UTEVA树脂在线预富集铀,0.2 mol•L^-1 HCl解吸铀,且直接将铀解吸液导入多接收电感耦合等离子体质谱仪测定同位素比,从而得出样品中铀的同位素比及铀的浓度。通过对土壤标准样品的分析,验证了方法的可行性,结果与标称值一致。该方法对²³⁸U和²³⁵U的检测限分别为5.4×10^-9g和5.7×10^-11g。     

同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测定牛血中的铅

血铅含量水平作为评价铅中毒的重要指标，越来越受到人们的关注。血铅的准确分析已经成为分析工作中的又一热点，建立国内适用的血铅浓度标准势在必行。为此，本工作研究解决了血铅含量低、有机物含量高、操作过程易污染等难题，     

煤炭中铅同位素分析方法研究

同位素比值是污染源解析的基础,为了探索燃煤污染源解析的可行性,本研究建立煤炭中铅同位素的分析方法。采用灰化-微波消解相结合的方式,将煤样转换为溶液状态,用PB树脂(冠醚类)萃取色层法,将铅和大量基体元素有效分离,用多接收电感耦合等离子体质谱法测定铅同位素比值。利用NIST 981标定天然铅溶液的铅同位素比值,应用建立的分析方法,测定~(208)Pb/~(207)Pb、~(206)Pb/~(207)Pb的同位素比值,相对误差小于0.03%。钠、镁、铝、铁、钛、锰等元素的去污系数均大于400。结果表明,该方法有效、可靠,测定标准煤样(NIST 1635a、NIST 1632d)、山西大同煤样和攀枝花煤样的~(208)Pb/~(207)Pb、~(206)Pb/~(207)Pb同位素比值,精密度均大于0.2%,两地煤样同位素比值变异为6%~10%,初步验证了建立全国煤炭中铅同位素比值背景数据库的可行性。     

~(235)U/~(231)Pa质谱法测铀年龄

建立了同位素稀释-多接收电感耦合等离子体质谱法测~(235)U/~(231)Pa原子比得到高浓铀年龄的方法。经过两次TTA萃取-反萃后从母体237 Np中分离得到233Pa稀释剂,Pa中去Np的去污因子均在200以上。在用标准物质CRM U900对233Pa稀释剂的浓度进行标定后,分别以233 U、233 Pa作为~(235)U、231 Pa的稀释剂,质谱测得~(235)U/~(231)Pa原子比计算高浓铀年龄,采用该法对标准物质CRM U850进行年龄测量,其结果与参考值的相对偏差为1.97%。该法可用于核法证与核保障监督中的高浓铀年龄测定。     

蒙特卡罗方法在CZT探测器测量乏燃料组件燃耗中的应用

利用碲锌镉（CZT）探测器组成的γ谱探测系统是一种测量乏燃料组件燃耗的较有效的方法。本文利用蒙特卡罗方法,借助于Geant4软件包计算在两种测量方式、多个准直高度条件下组件中¹³⁷Cs和¹³⁴Cs的全能峰探测效率,对测量结果的正确评价分析具有一定意义。另外,采用偏倚抽样方法确定源粒子发射方向,极大提高了CZT探测器全能峰探测效率。