α径迹法用于分辨高浓铀和Pu微粒的方法研究

擦拭样品微粒分析技术是核保障环境样品分析的一种主要手段，从大量灰尘颗粒中识别并定位含高浓铀（HEU）或含Pu微粒是微粒分析首先需要解决的问题。本文以HEU和Pu微粒为研究对象，建立了用于微粒α径迹测量的样品制备方法，采用CR-39固体径迹探测器为α径迹探测器，测量了不同蚀刻时间2种微粒产生的α径迹星的径迹参数。结果表明：可通过测量径迹短轴与曲率直径并作图来分辨HEU和Pu微粒，该方法对于蚀刻时间大于10 h的微粒径迹星，均能明显分辨，对于径迹非常密集的径迹星，也能准确分辨。     

TBP-TEVA萃取色层分离-α能谱法测定辐照镎靶溶解液中痕量236Pu的可行性

²³⁶Pu的含量控制是钚热源的一项重要参数，通过α能谱准确测量镎靶溶解液中痕量²³⁶Pu，建立镎靶辐照靶件溶解液中钚的分离方法。根据杂质组成特点采用TBP-TEVA萃取色层双柱分离，用氨基磺酸亚铁以及亚硝酸钠对钚进行调价，对靶件溶解液中的Al、Fe、U、Th和Np等进行分离，去污系数均大于10⁴，钚的回收率为90.7%。研究大量²³⁸Pu对α能谱测定²³⁶Pu的干扰，结果表明，大量²³⁸Pu会造成仪器本底升高，²³⁸Pu能谱峰分辨率降低；在7 500 Bq ²³⁸Pu干扰下，测量4.3 h 时，²³⁶Pu的最小可检测活度为1.20×10^-2 Bq（当量质量为6.11×10^-16 g）。计算结果表明，镎靶溶解液样品中钚的同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu) ≥4.63×10^-8时，取合适的样品量使得电沉积源中²³⁸Pu 活度在 450~7 500 Bq范围内，均可测量其中的痕量²³⁶Pu，同时可准确测定同位素比值n(²³⁶Pu)/n(²³⁸Pu)。     

电感耦合等离子体质谱测定铀样品年龄方法研究

铀样品年龄与生产时间密切相关，是核法证学调查核材料来源属性的一个重要参数。本文研究建立了利用²³⁰Th/²³⁴U原子数比测定铀样品年龄的分析方法。分别用²²⁹Th和²³³U稀释剂进行铀样品同位素稀释，利用TEVA树脂对样品中的铀和钍进行分离处理，用多接收电感耦合等离子体质谱测量²²⁹Th/²³⁰Th和²³³U/²³⁴U原子数比，根据铀年龄计算公式通过²³⁰Th/²³⁴U原子数比可得到样品的铀年龄。采用该方法对CRM U850和U010标准样品进行了年龄测定，结果与美国劳伦斯·利弗莫尔国家实验室的测量结果一致，但较实际年龄偏大，可能是由于生产时纯化过程不完全，导致有残留的²³⁰Th在样品中。本文所建立的方法可用于铀样品²³⁰Th-²³⁴U模型年龄的测定，为核法证学调查提供重要信息。     

磁助捕集分离制样/X射线荧光测量微量Tc

建立了磁助捕集分离制样(MASP)/X射线荧光分析微量Tc的方法,使用磁化树脂作为固相捕集剂捕集溶液中的锝,利用外加磁场快速分离制样,实现捕集、分离及制样同时完成,可直接使用X射线荧光测量样品Tc含量。研究并分析了反应时间、磁化树脂用量、液相体积及酸度等因素对测量的影响,给出了推荐测量分析流程。使用磁助捕集分离制样,对Tc的检出限为0.33mg/L,满足PUREX流程1AW工艺点测量Tc的要求。     

CRM铀微粒的FT-TIMS分析方法研究

在核保障环境取样分析中,对含铀单微粒进行元素和同位素分析是十分重要的。裂变径迹(FT)与热表面电离质谱(TIMS)联用是一种公认的微粒同位素分析技术路线。本文报道了一种改进的FT-TIMS分析方法,方法分为3步：将微粒分散到火棉胶、乙酸异戊酯混合溶液中,然后将溶液平铺在光滑、洁净的玻璃表面上,干燥后形成具有一定厚度的薄膜;将薄膜放入反应堆进行辐照,取出薄膜后将其蚀刻,通过显微镜寻找以及定位铀微粒并将含有铀微粒的部分薄膜分割出来;将分割出来的含有铀微粒的薄膜制样后,用TIMS进行同位素分析。结果表明,这种方法可实现铀微粒的准确定位,有效地解决了铀微粒定位误差问题;同时避免了在微粒转移过程中可能发生的微粒丢失情况;对于CRMU200微粒,²³⁵U/²³⁸U测量值与参考值偏差在2%以内。     

正确认识膳食纤维很有必要

很多人对膳食纤维存在误解．甚至认为粗纤维就是膳食纤维。其实膳食纤维一词在1970年以前的营养学中尚不曾出现。当时只有“粗纤维”之说，用以描述不能被消化的、吸收的食物残渣，且仅包括部分纤维素和木质素。通常认为粗纤维对人体不具有营养作用，甚至吃多了还会影响人体对食物中营养素，尤其是对微量元素的吸收，对身体不利，一直未被重视。此后，通过一系列的调查研究。特别是近来人们发现，并认识到那些不能被人体消化吸收的“非营养”物质，却与人体健康密切有关．而且在预防人体某些疾病如冠心病、糖尿病、结肠癌和便秘等方面起着重要作用．与此同时．也认识到“粗纤维”一词概念已不适用，因而将其废弃改为膳食纤维。     

堆后铀产品中232U测定方法研究

²³²U是燃料元件制造中需严格控制的铀同位素,为此,需建立一种准确的测量方法。本工作建立了一种α谱仪和质谱法相结合测定铀产品中²³²U含量的新方法。采用质谱法测量²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U与²³⁸U的同位素丰度比,α谱仪测量²³²U的活度和²³⁴U、²³⁵U、²³⁶U、²³⁸U的总活度,即可计算出铀产品中²³²U的浓度。对于²³²U含量为1.118 ng/g的样品,16次测定数据的相对标准偏差为3.43%,证明该测量方法有效,可应用于实际样品的分析测定。     

乙异羟肟酸用于Purex流程中Np/U的分离

研究了新型无盐试剂乙异羟肟酸在Purex流程Np/U分离中的应用。乙异羟肟酸是亲水性有机配位体 ,3 0℃下在水和 3 0 %TBP/煤油中的饱和浓度分别为 5 5 2 8g/L和 4 5g/L ;实验证明 :乙异羟肟酸能很好地络合Np(Ⅳ )并形成亲水性络合物 ,从而能把Np(Ⅳ )从 3 0 %TBP中反萃入水相。另外乙异羟肟酸还能将Np(Ⅵ )还原至难以萃取的Np(Ⅴ )。而乙异羟肟酸的存在对U(Ⅵ )在 3 0 %TBP的萃取的影响相对较小。因此 ,乙异羟肟酸可以用来从含U ,Np的 3 0 %TBP中选择性地反萃Np;基于这些实验结果 ,对乙异羟肟酸在Purex流程中可能的应用作了探讨。     

乙异羟肟酸从TBP中反萃Np(Ⅳ)

为有效地改善铀－镎分离效果,采用了单级反萃方法,以乙异羟肟酸为无盐配位体,对其从30％TBP中反萃Np(Ⅳ）的行为进行了较详细的研究。探讨了反萃时间、酸度、配位体浓度、相比、反萃次数、温度、HDBP浓度、放置时间、Np价态等因素的影响。实验结果表明,低碳异羟肟酸型配位体对Np(Ⅳ）有很好的配位效果。     

转基因食物中常见外源基因PCR检测方法的建立

通过对CTAB法、胍-氯仿法和试剂盒法三种植物基因组提取方法进行比较,筛选出回收率最大的CTAB法用于本实验样品基因组的提取。其次,以转基因作物中9种常见的外源基因序列为模板,设计出9对引物,拟扩增片段皆小于200bp以适用于深加工食品的检测,并进行了引物的特异性、灵敏度、适用性验证试验。最后,将所建立的普通PCR检测方法应用到了转基因样品的实际检测中。结果表明,所建立的针对转基因作物中9种常见外源基因的PCR检测方法特异性强、灵敏度高,相对检测限可达0.1%～0.5%,约18～90拷贝的基因组。因此,该方法可用于转基因食品及加工品中常见基因的筛选检测。