数字化铀浓度在线分析测量系统设计

基于γ吸收法对原有的模拟式在线分析测量系统进行升级改造。改造后的测量系统包括探头、数字化谱仪和工业计算机三部分。探头和数字化谱仪实现γ射线透射强度测量,分别安装在壁龛内、外,工业计算机上配置上位机软件安装在主控室;上位机软件与数字化谱仪间的数据传输、命令控制通过CAN总线接口完成。经测试,本测量系统测量铀浓度的相对标准差为0.0294%;连续测量10 h,测量结果全部落在μ±3σ范围。     

1AW溶液中U、Np和Pu的分析

研究了H2O2同时调节镎、钚、铀价态至Np(Ⅳ)、Pu(Ⅳ)以及U(Ⅵ)的条件,在6mol/L HNO3浓度下,使用1.5%H2O2作为氧化还原剂对1AW进行调价,吸附上UTEVA柱并淋洗后,对钚、镎和铀进行洗脱。对模拟放射性样品进行预处理后,其中铀、镎、钚单独顺序洗脱的回收率分别为91.5%、119%、99.8%,137 Cs的去污因子高达7.4×104,单个样品操作时间约为1~1.5h;若钚洗脱后铀、镎同时洗脱并使用ED-XRF测量可以减少操作时间,铀、镎的回收率分别为102.4%、93.9%。均满足样品分析及辐射防护要求。     

后处理有机相料液中Pu(Ⅳ)和硝酸的同时快速分析

Pu(Ⅳ)和硝酸的测定在核燃料后处理厂工艺控制分析中占有重要的地位。采用自行研制的分析装置,利用Pu(Ⅳ)和硝酸的近红外吸收光谱,结合偏最小二乘回归（PLS）法,建立了后处理工艺有机相料液中Pu(Ⅳ)和硝酸含量的同时快速分析方法。Pu(Ⅳ)及硝酸的浓度测量范围分别为0.15～15 g/L、0.05～0.80 mol/L,测量范围覆盖了后处理流程大部分的工艺点。料液中硝酸测量的相对标准偏差小于5%,Pu(Ⅳ)测量的相对标准偏差小于2%。模拟样品的分析结果通过t检验,Pu(Ⅳ)和硝酸的重加回收率均为95%～103%。     

Pu(Ⅳ)和硝酸同时快速分析装置的研制

利用InGaAs检测器与C-T固定光栅结合,外加光纤技术,研制了Pu(Ⅳ)和硝酸快速分析装置。应用NIST SRM2065标准物质测试表明,该仪器测量速度快、波长重复性好、稳定性高。采用该分析装置建立了后处理工艺中Pu(Ⅳ)和硝酸含量的快速分析方法,水相料液中硝酸和钚的测定范围分别为0.42~3.97mol/L、1.07~25.26g/L。     

近红外光谱法直接测定后处理水相料液中硝酸浓度

硝酸浓度影响甚至决定铀钚元素在后处理料液中的分配比,所以在后处理工艺控制分析中,游离酸的测定占有重要地位,具有分析点多、分析频率高、时效性强等特点。现有的分析方法取样量大、分析速度慢,因此,建立新的游离酸快速分析方法,对于后处理工艺控制分析具有重要意义。在本工作中,应用自行研制的适合于我国后处理料液分析的近红外光纤光谱仪,结合PLS回归方法,建立了后处理水相料液游离酸的快速测量方法。该方法取样量小、操作简单、分析快速,适用于水相料液中硝酸含量的测定。所建立的铀酸数学模型对于料液中酸浓度的最低检测限为0.06mol/L;建立的钚酸数学模型对于含大量钚料液中酸浓度的最低检测限为0.12mol/L;相对误差小于10%,测量相对标准偏差s_r<5%。对后处理厂实际样品的分析表明,分析结果与草酸盐络合-定pH值滴定法结果一致,方法准确、可靠。