L边密度计稳定性监控及U、Pu测量

本文采用金属Zr片作为质控样品监控L边密度计的长期稳定性，在此基础上采用L边密度计测量系列水相U标准溶液和水相Pu标准溶液，绘制水相U工作曲线和水相Pu工作曲线，建立了L边密度计测量U、Pu的分析方法，并采用该工作曲线测量了系列U和Pu标准溶液。结果显示，该方法既可测量水相U、Pu，也可测量有机相U、Pu，对于10 g/L以上的U溶液，测量结果的相对偏差小于5%；对于5 g/L以上的Pu溶液，测量结果的相对偏差小于1.7%。以上结果表明，本文所建立的L边密度计测量U、Pu的方法准确度良好，可用于实际U、Pu的测量。     

杯冠化合物Calix[4]／arene-R14萃淋树脂的性能研究

在后处理厂工艺控制分析中的高放样品分析中，为减少辐射危害，首先需进行锕系元素对放射性裂变产物的去污。当去污因子足够高时，样品中锕系元素的最后测量就可能在手套箱外或热室外进行，这样，可避免由于热室操作不便造成的测量误差。     

30％TBP/煤油中DBP和MBP的离子色谱分析

采用离子色谱作为检测仪器，建立了简单、快速、灵敏地测定30%TBP/煤油中DBP和MBP的新方法。以去离子水为反萃剂将有机相中DBP和MBP反萃到水相，去除有机相干扰，离子色谱仪进行检测。当DBP浓度在0.01～6.0 mmol/L、MBP浓度在0.02～2.5 mmol/L时，标准曲线均具有良好的线性，相关系数r²均达到0.999，DBP的检出限为5.0 μmol/L，MBP的检出限为4.0 μmol/L。采用建立的方法对模拟30%TBP/煤油生成的辐解产物进行重加回收实验，DBP的重加回收率在92%～96%，模拟样品6次平行测定的s_r=2.1%。     

H_2O_2调价UTEVA树脂对钚的分离方法

研究了H2O2调节钚价态至Pu(Ⅳ)的条件,对于钚质量浓度在10-3 g/L量级的溶液,适量H2O2可以将钚价态稳定在Pu(Ⅳ)。采用粒径为50~100μm的UTEVA树脂填充的柱体积为2mL的萃取色层柱,在6mol/L HNO3浓度下,使用w=1.5%H2O2作为氧化还原剂对10-2 g/L的钚进行预处理,能将钚吸附上柱。通过适当条件的洗脱,在铀、镎、钚混合溶液中,得到钚的回收率约为108%。     

30%TBP/煤油中DBP和MBP的离子色谱分析

采用离子色谱作为检测仪器,建立了简单、快速、灵敏地测定30%TBP/煤油中DBP和MBP的新方法。以去离子水为反萃剂将有机相中DBP和MBP反萃到水相,去除有机相干扰,离子色谱仪进行检测。当DBP浓度在0.01～6.0 mmol/L、MBP浓度在0.02～2.5 mmol/L时,标准曲线均具有良好的线性,相关系数r²均达到0.999,DBP的检出限为5.0 μmol/L,MBP的检出限为4.0 μmol/L。采用建立的方法对模拟30%TBP/煤油生成的辐解产物进行重加回收实验,DBP的重加回收率在92%～96%,模拟样品6次平行测定的s_r=2.1%。     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定N,N-二甲基羟胺

建立了顶空固相微萃取-气相色谱测定N,N-二甲基羟胺(DMHAN)的分析方法。采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)进行萃取,考察了萃取时间、萃取温度、溶液pH值、顶空体积及解吸时间等因素的影响,确定了顶空固相微萃取-气相色谱分析DMHAN的最佳实验条件。DMHAN浓度在1.65~49.4mmol/L范围内有良好的线性关系(r=0.997 3),当浓度为8.24 mmol/L时相对标准偏差为2.1%(n=5),检出限为4.67×10~(-2)mmol/L,重加回收率为96.1%~103%。该方法操作简单、稳定,适合后处理料液中DMHAN的测定。     

1AW溶液中U、Np和Pu的分析

研究了H2O2同时调节镎、钚、铀价态至Np(Ⅳ)、Pu(Ⅳ)以及U(Ⅵ)的条件,在6mol/L HNO3浓度下,使用1.5%H2O2作为氧化还原剂对1AW进行调价,吸附上UTEVA柱并淋洗后,对钚、镎和铀进行洗脱。对模拟放射性样品进行预处理后,其中铀、镎、钚单独顺序洗脱的回收率分别为91.5%、119%、99.8%,137 Cs的去污因子高达7.4×104,单个样品操作时间约为1~1.5h;若钚洗脱后铀、镎同时洗脱并使用ED-XRF测量可以减少操作时间,铀、镎的回收率分别为102.4%、93.9%。均满足样品分析及辐射防护要求。     

铀化合物中Mo、Fe、Th、Ti的ICP-AES测定

为保证核工业系统化学测量的一致性和溯源性，加强铀化合物实验室的监督管理和规范化管理，检测各实验室剂量管理水平和测量数据质量，核工业集团公司科技与国际合作部定期组织核工业系统部分单位进行铀化合物成分分析能力测试工作。     

1AW样品的预处理方法

研究了以包覆有机物的二氧化硅为支持体,TBP、CMP和CMPO等萃取剂为固定相,通过萃取色谱法共萃取样品中待测的铀、镎、钚,分离绝大部分放射性裂片。结果表明:采用硅基TBP溶剂浸渍树脂进行预处理后,铀回收率接近100%,镎和钚总的回收率为99.6%;通过裂变核素去污因子可以估算,样品总γ放射性可以降低1.3×103倍,总β放射性可以降低1.18×103倍。     

应用于工业系统的集中式动力应急电源系统

为保障化工、冶金等一些工业系统中一级负荷和重要负荷的供电连续性,本文以山西晋城晋煤集团煤制油有限公司为例,提出集中式动力应急电源系统,并阐述了该系统的组成、工作原理和集中监控与集中管理,最后介绍该系统在山西晋城晋煤煤制油有限公司的应用情况,以此得出集中式动力应急电源系统在复杂的工业系统将会有很大应用优势的结论。