DMFC阳极催化剂Pt-M/C的制备及性能比较

分别以铁、钴、镍、铬为掺杂元素,通过液相均相沉淀-气/固高温还原两段反应方法制备了四种碳载Pt-M/C(M=Fe,Co,Ni,Cr)催化剂,并比较了四种不同合金催化剂的电催化性能。采用X射线衍射法(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)技术测试了催化剂表面的元素构成、晶体结构、表面形貌及空间分布情况。测试结果表明,Pt-Cr/C的分散较好,粒径最小。室温(20℃)下,在电解液为0.5mol/L硫酸溶液及0.5mol/L硫酸与2mol/L甲醇混合溶液中,用循环伏安法(CV)研究其电催化活性。结果表明,Pt-Cr/C催化剂的电化学活性表面积最大,具有较强的抗CO中毒能力。     

粉煤灰-石灰法处理含氟废水的研究

利用粉煤灰-生石灰体系，对冶金含氟废水进行了处理，研究了粉煤灰粒径、加入量、pH值、吸附时间、吸附温度及生石灰加入量等因素对含氟废水处理效果的影响。实验表明，在室温20℃时，每升废水中加入粒径为74μm的粉煤灰60g，水样中氟离子浓度由220mg／L降至15．4mg／L。再向处理后的每升水样中加入5g生石灰，则氟离子浓度由15．4mg／L进一步降至2mg／L以下，出水pH值为8，可达国家工业废水一级排放标准。     

乙酸丁酯萃取-EDTA滴定法测定铟阳极泥中高含量铟

铟阳极泥中除了含有大量铟外,还含有一定量的铅、锌、铜、锡、铋、锑等,如果直接应用EDTA滴定法对铟阳极泥中铟进行测定,这些杂质元素将会对测定产生干扰,据此,实验提出了采用盐酸、硝酸、氢溴酸-硫酸分解试样,在碘化钾-硫酸介质中使I-与In3+络合从而以InI4-形式被乙酸丁酯萃取,用2%(V∶V)盐酸再反萃取两次,最终用EDTA滴定法测定铟阳极泥中铟的分析方法。条件优化实验表明:在1.5mol/L KI-2.0mol/L H2SO4介质中,用20mL乙酸丁酯对30mg铟的萃取率基本达100%;用50mL 2%盐酸、20mL 2%盐酸对15.00mL 2g/L铟标准溶液各反萃取一次,铟的反萃取率基本达100%;在pH 2.5~3.0及微沸条件下,用EDTA标准滴定溶液滴定,滴定终点清晰明亮,突跃明显,结果平稳。将实验方法应用于铟阳极泥中铟的测定,铟的回收率为99%~101%,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)小于1%。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤样品中镉

建立了以硫脲为掩蔽剂,以Co2+为增敏剂,采用氢化物发生原子荧光光谱法测定土壤中镉的分析方法,并对各种最佳分析条件进行探讨。方法的检出限为0.065μg.L-1,线性范围0～20μg.L-1,回收率95.0%～103.2%。经国家一级标准物质分析验证,分析结果与标准值相符。     

碱熔-电感耦合等离子体质谱碰撞模式测定铝土矿中镓残留

铝土矿是提炼镓的主要来源,准确测定镓含量对于铝土矿资源综合评价和综合利用具有重要意义。本实验建立了一种采用氢氧化钠熔矿,并在提取液中加入铼为过程内标,然后分取清液酸化,用ICP-MS碰撞模式去干扰测定铝土矿中镓的准确、快速分析方法。该方法不仅可以保证样品分解完全,同时可分离基体中大部分干扰元素,降低基体效应的影响,还可以有效抑制稀释及操作误差。按照实验方法测定多个铝土矿国家一级标准物质测定结果的相对标准偏差为（RSD, n=6）为0.59%～4.27%,测定值与认定值的对数差?log C≤0.05,标准物质的测定值与认定值基本一致,满足规范要求,可用于铝土矿中镓的分析。     

荧光分析法在药物分析中的应用

论述了近几年荧光分析法在药物分析中的研究进展．主要从荧光分析新技术，以及流动注射-荧光法，色谱-荧光法等联用技术在药物分析中的应用方面进行了评述．     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铌钽精矿中铌和钽

准确分析铌钽精矿中铌、钽含量,对选冶及新材料的研发具有重要意义。实验以氢氧化钠作为熔剂,使用银坩埚,通过碱熔方式消解样品(熔融温度为720℃,熔融时间为20min),再酸溶后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铌钽精矿中铌、钽。对样品常见的消解方式、内标元素和分析线对的选择、共存元素的影响等因素进行了试验研究。结果表明:确定钴作为铌的内标元素,铬作为钽的内标元素,分析谱线及内标线为Nb 309.4nm-Co 345.3nm、Ta 240.0nm-Cr 284.3nm。铝、硅、钾、钠、钙、镁、铜、铅、锌、硫酸根、锰、磷、铬、钡、钴、砷、镍、锶、铍、钪、锡等不会对铌、钽的测定产生干扰。方法中铌和钽的检出限分别为0.007%和0.011%。按照实验方法测定4个铌钽精矿实际样品中铌和钽,并以多家实验室的测定平均值作为推荐值进行比对,结果表明,铌和钽测定结果的相对标准偏差(RSD,n=10)均小于0.6%,相对误差处于±5%之间。     

碲料中高含量碲的测定

针对碲料的复杂成分以及高含量特性,本文采用王水溶矿,并加入适量氟化铵助溶,并用硫磷混合酸冒烟,用重铬酸钾滴定法测定了碲料中的高含量碲。针对碲料的复杂成分,探讨了最佳溶样介质,反应时间和温度,以及多种共存离子如Pb2+、Cu2+、Bi3+、Sb3+、As(Ⅲ)、Sn(Ⅳ)等的影响。     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋

提出了一种流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量铋的方法。在1 mol/L HCl介质中,Bi3+与Cl-生成稳定的络阴离子,被吸附于717强碱性阴离子树脂,用0.75 mol/L HNO3与0.05 mol/L柠檬酸的混合液洗脱,并在线引入石英炉以原子荧光光谱法测定。设计了流动注射在线离子交换分离富集及氢化物发生流路和操作程序,优化了各项化学条件及操作参数。方法的检出限为0.04 ng/mL,铋量在0.04~50ng/mL范围内有良好的线性关系。对5 ng/mL铋平行测定     

荧光分析法在药物分析中的应用

论述了近几年荧光分析法在药物分析中的研究进展.主要从荧光分析新技术,以及流动注射-荧光法,色谱-荧光法等联用技术在药物分析中的应用方面进行了评述.