高效除草剂草丁膦中间体MeP(OEt)2的合成

以PCl3为原料,经甲基化和缩合反应,得到草丁膦中间体MeP(OEt)2,两步反应总收率达76.7%.固体酸SA-1对PCl3的甲基化反应有良好的催化效果,适当延长通氯甲烷的时间有利于提高MePCl2的收率.MePCl2和乙醇的缩合反应条件以0～ 5 ℃,n(MePCl2) ∶n(EtOH)=1∶4时为佳.     

聚甘油全氟壬烯基醚的合成与表面性能

研究了非离子型表面活性剂聚甘油全氟壬烯基醚的合成及其表面性能。以十聚甘油(PG-10)和全氟壬烯(PFN)为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,在碳酸钠存在下合成了十聚甘油全氟壬烯基醚(PDE)。用红外光谱和19F-NMR对产物分子结构进行了表征,考察了PDE的合成工艺,泡沫性能和对苯-水体系的乳化性能。当n(PG-10):n(PFN):n(Na2CO3)=1:1:1,DMF为溶剂,PG-10和PFN在50℃反应6 h,所得产物PDE水溶液的临界表面张力(CMC)为22.5 mN·m-1。1 g·L-1 PDE水溶液对苯-水体系的乳化力为746 s,发泡体积为75 mL,泡沫半衰期(T1/2)为77s。十聚甘油全氟壬烯基醚是性能优良的非离子表面活性剂和乳化剂。     

一种季铵盐氟表面活性剂的制备及其表面活性

以环氧六氟丙烷二聚物和N,N-二乙基丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N-二乙基-N-甲基-N—rN’-2-全氟丙氧基丙酰胺基）丙基碘化铵（FCI—1）。用IR、1HNMR、19FNMR等方法对其结构进行了表征．并测试了表面张力等性能。结果表明．所得产物临界胶束浓度（CMC）为38．7mmol／L,在CMC时表面张力为20．4mN／m,具有良好的水溶性和高表面活性。     

2-氯丙酰基苯胺的合成

采用丙酸、氯气和苯胺,在催化剂作用下两步合成了除草剂萘丙胺中间体2-氯丙酰基苯胺,并以正交试验法优化了工艺条件,合成总收率达到80%。     

N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯基苯基醚、氯磺酸和肌氨酸为主要原料,经氯磺化和酰胺化反应制备了含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠,用红外光谱和19F-NMR,1H-NMR对中间体和产物分子结构进行了表征.正交实验法优化了各步反应条件,氯磺化反应较佳工艺条件:n(全氟壬烯基苯基醚): n(氯磺酸)＝1: 4,四氯化碳溶剂中70 ～75℃反应5 h;酰胺化反应较佳工艺条件:n(p-全氟壬烯氧基苯磺酰氯): n(肌氨酸钠): n(氢氧化钠)＝1.00 : 1.75 : 2.00,在四氢呋喃溶剂中,室温下搅拌反应3.0 h,得含氟表面活性剂N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠.以全氟壬烯基苯基醚计,反应总收率96.0%.表面活性测试结果表明,N-(p-全氟壬烯氧基苯磺酰基)肌氨酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为5×10-4 mol·L-1,其水溶液的表面张力γcmc 为22.8 mN·m-1(25℃).     

吩嗪的合成及其应用

介绍了吩嗪合成的2-氨基或硝基二苯胺关环反应、邻苯二胺和邻苯二酚缩合反应等主要几种方法。叙述了吩嗪衍生物在医药、农药、染料、有机导电体和太阳能电池等方面有广泛的用途。     

全氟己基季铵盐型表面活性剂的制备及其表面活性

以全氟己基磺酰氟和N,N-二甲基-1,3-丙二胺为原料,经酰胺化和季铵化反应,制备了N,N,N-三甲基-N-(N’-全氟己基磺酰胺基)丙基碘化铵。用IR、1H NMR、MS（ESI）等方法对其结构进行了表征,并测试了表面张力等性能。结果显示：N,N-二甲基-N’-全氟己基磺酰基丙二胺合成的较佳工艺条件为：乙酸乙酯为溶剂,三乙胺为缚酸剂,n(C6F13SO2F)：n[H2NC3H6N(CH3)2]＝1:1.2, 室温反应3 h,收率为90.9 %。季铵化反应的较优合成条件：四氯化碳为溶剂,n[C6F13SO2NHC3H6N(CH3)2]：n(CH3I)＝1:1.7,室温下反应2 h,收率为97.6%。所得季铵盐临界胶束浓度（CMC）为3.50 mmol/L,在CMC时表面张力为17.8 mN/m,具有良好的表面活性。     

直接酰胺化反应合成乙撑双硬脂酸酰胺

以硬脂酸和乙二胺为原料,经成盐和脱水2步反应得到乙撑双硬脂酸酰胺.考察了催化剂、抗氧化剂和反应温度对产品收率和色泽的影响,优化了工艺条件.结果表明,n(硬脂酸)∶n(乙二胺)=2∶1.0,磷酸作催化剂(用量为硬脂酸质量的0.5%),亚硫酸氢钠与硼氢化钠混合物作抗氧化剂(用量为硬脂酸质量的0.4%),m(亚硫酸氢钠)∶m(硼氢化钠)=3∶2,180℃反应3 h;产品色泽为白色,收率达到94.2%.     

对全氟壬烯氧基苯磺酸钠的合成与表面活性

以全氟壬烯、苯酚和氯磺酸为主要原料,经醚化、磺化和中和反应制备对全氟壬烯氧基苯磺酸表面活性剂,用红外光谱和19FNMR,1HNMR对分子结构进行了表征。研究了醚化反应投料方式对全氟壬烯基苯酚醚收率的影响,氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的配比以及反应时间对磺化反应收率的影响。结果显示,向苯酚、三乙胺和二甲基甲酰胺(DMF)的混合物中滴加全氟壬烯,比向全氟壬烯、苯酚和二甲基甲酰胺的混合物中滴加三乙胺,醚化反应收率高17%。氯磺酸和全氟壬烯基苯酚醚的摩尔比为3∶1,40℃反应2h,磺化反应收率67.6%。表面活性的测定结果表明,对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂的临界胶束浓度为1.28×10-3mol/L,γcmc为19.23mN/m(20℃)。对全氟壬烯氧基苯磺酸钠表面活性剂性能优良。     

支链型醚类全氟表面活性剂的合成与表面活性

以聚乙二醇和全氟壬烯为原料制备了全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚,并以红外光谱进行表征.结果表明:全氟壬烯基聚乙二醇单醚和双醚都能使水的表面张力明显降低;C9F17O(CH2CH2O)18H和C9F17O(CH2CH2O)22H的质量浓度为1.0 g/L时,其水溶液表面张力分别为24.1和26.4 mN/m;随着聚乙二醇聚合度的增加,其水溶液的表面张力变大;C9F17O(CH2CH2O)18H水溶液的临界胶束浓度为1.32 g/L.