响应面优化铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取及其结构鉴定

目的:对铜藻(Sargassum horneri)中褐藻多酚的提取工艺条件进行优化,并对提取到的褐藻多酚进行初步的结构解析。方法:以褐藻多酚得率为指标,采用超声波辅助提取法,通过单因素试验及响应面分析,对褐藻多酚超声波辅助提取工艺中乙醇体积分数、液固比和超声提取时间三个参数进行了优化。分别采用Folin-Ciocalteu法、2,4-二甲氧基苯甲醛比色法(2,4-dimethoxybenzaldehyde assay,DMBA法)测定铜藻多酚提取物中总酚得率与褐藻多酚得率,计算得率并分析其相关性。对褐藻多酚提取物运用LC-TOF-MS鉴定其褐藻多酚的分子式并推测其结构。结果:响应面试验得到最佳提取条件是:乙醇体积分数为55%,液固比为42:1 mL/g,超声提取时间为58 min。在优化条件下,铜藻中褐藻多酚得率为(25.16±0.34) mg/100 g。褐藻多酚得率与总酚得率有显著正相关关系(相关系数为0.803)。通过液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(LC-TOF-MS)得到褐藻多酚是分子量为374.3036、分子式为C₁₈H₁₄O₉的间苯三酚三聚体,推测其结构为Triphlorethol A。结论:通过研究提高了铜藻中褐藻多酚的得率;褐藻多酚得率和总酚得率有显著正相关性;铜藻中含有褐藻多酚Triphlorethol A。     

卡尔费休容量法测定蜂花粉水分含量

目的建立卡尔费休容量法测定蜂花粉水分含量。方法蜂花粉经机械粉碎并研磨后过30目筛,选用甲醇-甲酰胺-正辛醇(1:1:1,V/V/V)作为反应溶剂,采用卡尔费休容量法测定蜂花粉的水分含量,并同时与65℃减压干燥法及105℃直接干燥法进行比较。结果卡尔费休容量法测得的蜂花粉水分含量更能代表蜂花粉中的真实水分,加标回收率在84.36%～98.45%之间,相对标准偏差小于2%(n=7)。结论该方法操作简单方便、重现性好,可以用于蜂花粉中水分含量的测定工作。     

关于GB 29989-2013《婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》几个关键步骤的探讨研究

目的探讨影响国家标准GB29989-2013《婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》测定结果准确性的因素。方法研究样品前处理过程中pH调节方式,乙酰肉碱转移酶的配制,待测液静置时长,特殊基质前处理方法优化,酶反应过程避光与否等方面对测定结果的影响。结果 pH调节对结果准确性影响较大,待测液静置2h检测结果与过夜后恢复室温检测结果基本无差异,特殊医学用途配方食品加入高氯酸后无法直接沉淀过滤,酶反应过程需是否避光对检测结果有较大影响。结论测定过程中pH调节不可回调,待测液静置2 h后可直接检测,特殊医学用途配方乳粉前处理时应先加入α-淀粉酶水解,酶反应过程需避光。