碳酰胺助浸风化壳淋积型稀土矿工艺研究

研究了以碳酰胺为助浸剂的风化壳淋积型稀土矿浸取稀土工艺。通过柱浸方式模拟原地浸出过程,在单因素试验基础上,采用响应曲面法建立二次多项数学模型,以稀土浸取率为响应值,探究助浸剂碳酰胺浓度、浸取温度和浸取剂溶液pH对稀土浸取率的影响,分析各因素间的交互作用。结果表明,影响稀土浸取率从强到弱的因素依次是浸取剂溶液pH、碳酰胺浓度、浸取温度。在浸取剂乙酸铵浓度0.10 mol/L条件下,最佳工艺参数为碳酰胺浓度0.59 mol/L、浸取温度25.03 ℃、浸取剂pH=5.51,该条件下稀土浸取率响应值为97.50%。实际试验稀土浸取率为96.36%。两者误差较小,表明采用响应曲面模型得到的工艺参数是基本可靠的。     

微山稀土精矿经固氟后采用氯化铵法回收稀土

微山稀土精矿经固氟后，采用氯化铵法回收稀土. 通过单因素条件实验确定了矿物固氟和氯化焙烧的较宜条件：固氟温度为550℃，固氟剂用量与精矿质量比为1:20，固氟焙烧时间50 min; 氯化剂用量与精矿质量比为1.2:1，氯化焙烧温度480℃，氯化时间60 min. 在较宜条件下，稀土的浸出回收率在87.8%以上. 利用X射线衍射探讨了固氟过程中可能发生的反应.     

连续化条件下超临界甲醇法制备生物柴油

在连续操作的管式反应器中,以大豆油为原料在压力11～19MPa,温度240～400℃的超临界甲醇条件下进行连续化制备生物柴油的研究。考察了在连续反应条件下醇油摩尔比、压力、温度、停留时间及共溶剂对大豆油转化率的影响。实验结果表明:较高的醇油摩尔比有利于油脂转化率的提高,但当醇油摩尔比超过40:1后提高醇油摩尔比对提高油脂转化率的影响不大;在11～15MPa范围内,压力升高对油脂转化率影响很大,但高于15MPa后压力对转化率的影响减弱;反应温度对油脂转化率有着重要影响,在300℃以上随着温度的升高,油脂转化率有较大幅度的上升,但温度太高油脂会发生分解反应;醇油摩尔比40:1,温度350℃,压力15MPa,停留时间1000s是该实验获得的最佳反应条件,在该条件下油脂转化率可达89%。实验还研究了添加共溶剂四氢呋喃对油脂转化率的影响。     

均相沉淀法制备AACHH阻燃晶须

以硫酸铝和尿素为原料,山梨醇为模板剂,利用均相沉淀法在高压釜中反应合成了NH4Al(OH)3.24(CO3)0.38.H2O(AACHH)阻然晶须,研究了CO2相对浓度对合成产物及形貌的影响.XRD、FT-IR、PM和TG/DTA分析结果表明:在通入10 min的CO2的条件下可以制备出形状完好的AACHH晶须,晶须长径比为10~20,晶须释放阻燃气体为NH3、CO2和H2O,完全分解其失重量为57.9%.     

离子液体微波辅助提取葛根总黄酮

采用微波辅助提取技术,以葛根总黄酮提取率为指标,以溴化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]Br)水溶液为提取剂提取葛根总黄酮.分别考察了提取时间、提取温度、微波功率、提取液浓度以及同液比对葛根总黄酮提取率的影响.结果显示,葛根总黄酮提取最佳条件为:提取剂[bmim]Br水溶液浓度为1.0 mol/L,最佳固液比为1:20,微波功率为500 W,提取温度为70℃,萃取时间8 min,其粗黄酮的提取率为8.05％.与传统的乙醇提取方法相比,萃取率要高13.5％,使用的溶剂量少,微波功率低,快速高效,且提取率高.     

水热法合成13X型沸石的相变转化机理

以偏铝酸钠、九水硅酸钠、氢氧化钠和蒸馏水为原料,采用水热法合成13X沸石,为探究其相变转化机理,通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外(FT-IR)光谱分析和拉曼(Raman)光谱分析等测试手段,对不同反应时间合成的样品进行了物相、显微形貌及骨架结构演变的分析.结果表明,13X型沸石的硅铝酸阴离子骨架在反应初期就已形成,其晶化过程是不同类型13X沸石的物相演化过程,对应于沸石骨架中硅铝原子比的不断修正.随着沸石骨架中硅铝原子比先减小后增大,13X沸石的相变过程经历了一个先正相变后逆相变的过程,总相变式为:13X型沸石(Ⅰ)(Na1.84[(Al2Si4)O11.92]·7H2O)→13X型沸石(Ⅱ)(Na2[Al2Si3.3O10.6]·7H2O)和13X型沸石(Ⅲ)(Na2.06Al2Si3.8O11.63·8H2O)→13X型沸石(Ⅳ)(Na2Al2Si2.5O9·6.2H2O)→13X型沸石(Ⅱ)和13X型沸石(Ⅲ)→13X型沸石(Ⅰ)和13X型沸石(Ⅲ).     

柴胡总黄酮提取条件优化及其动力学

研究了柴胡总黄酮提取优化条件和提取动力学,对提取温度、提取剂乙醇的体积分数、搅拌速度以及柴胡原料颗粒粒径进行了水平正交实验.实验结果表明:提取柴胡总黄酮的优化条件为提取温度80 ℃、柴胡颗粒粒径1 mm、乙醇体积分数60%、搅拌速度300 r·min-1.随着提取温度的升高,柴胡总黄酮的提取率迅速增大;提取剂及提取产物通过柴胡颗粒多孔介质是动力学控制步骤.提取温度、乙醇的体积分数对提取的影响相对明显,搅拌速度、柴胡颗粒粒径对提取的相对影响较小;提取过程符合"缩核模型",属内扩散控制,表观活化能为33.271 kJ·mol-1.