无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺研究

以邻硝基苯甲醚为原料,Pd/C作催化剂,研究了无溶剂液相催化加氢合成邻氨基苯甲醚的工艺.确定的适宜工艺条件为:氢压0.8MPa,反应温度80℃,搅拌转速800r/min,钯(干基)质量分数为5%的Pd/C催化剂用量为质量分数0.5%.在该条件下,产品收率≥94.50%(以邻硝基苯甲醚为计算基准),邻氨基苯甲醚产品质量分数≥99.70%,且催化剂可重复套用10次.     

甲氰菊酯的合成

:由异丙基氯通过格氏反应、硫酸催化脱水制备了四甲基丁烯 ,进而与二氯乙酰氯反应合成了氯代四甲基环丁酮 ;它可以水解生成四甲基环丙烷羧酸。由四甲基环丙烷羧酸或氯代四甲基环丁酮合成了甲氰菊酯。     

均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的中试研究

以均三甲苯、硫酸、硝酸、二氯乙烷为原料,进行连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯的中试研究,考察了影响硝化反应的主要因素,并对废酸浓缩循环套用的可行性进行了初步研究.均三甲苯连续硝化生产2,4,6-三甲基硝基苯中试研究取得成功,提升了2,4,6-三甲基硝基苯生产装置的技术水平,实现了清洁化、自动化生产.