负载型纳米TiO_2的制备及其对亚硝酸盐的光催化活性的研究

采用溶胶-凝胶法制备了Fe3+、Gd3+共掺杂纳米TiO2,并以空心玻璃微珠(HGM)为载体制备了负载型催化剂(Fe3+/Gd3+/TiO2-HGM)。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外漫反射(DRS)对其进行了表征。考察了溶胶煅烧温度、煅烧时间对空心微珠负载效果的影响,并对负载次数、催化剂用量对亚硝酸盐的光催化活性的影响进行了测定。结果表明,与自制Fe3+/Gd3+/TiO2相比,负载型催化剂可显著提高催化剂的光催化活性;当以500℃下煅烧2h,负载两次,催化剂投入量为2.0g/L时,亚硝酸盐可得到最大降解,其降解率约为93.81%。     

TiO2负载硅胶催化剂的制备和光催化活性

用溶胶-凝胶法制备Fe3+、Gd3+共掺杂的纳米TiO2,并以硅胶(SiO2)为载体制备出负载型催化剂(Fe3+/Gd3+/TiO2-SiO2)。用X射线衍射仪(XRD)、扫描电镜(SEM)和紫外漫反射(DRS)等手段对其进行了表征。研究了溶胶煅烧温度、煅烧时间以及陈化时间对硅胶负载效果及对亚硝酸盐的光催化活性的影响,并测定了催化剂的用量及其循环使用对亚硝酸盐的光催化活性的影响。结果表明,与Fe3+/Gd3+/TiO2相比,负载型催化剂可显著提高催化剂的光催化活性;在500℃煅烧2 h、陈化时间1 h、催化剂投入量为1.0 g/L时亚硝酸盐降解效果最佳,降解率约为90.46%。     

小麦中脱氧雪腐镰刀菌烯醇的测定及方法研究

利用免疫亲和柱对脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的特异吸附性,使用高效液相色谱法对样品进行测定.研究了提取方式、样品粒度、样品溶液稳定性、振荡提取时间等因素对检测结果的影响.当标准曲线在0～2.0 μg/mL之间,线性关系良好,相关系数达到0.999 1.检测结果RSD小于8.0％,不同水平的加标回收率处于92.0％～107.4％之间,通过回收率试验和标准物质试验验证了方法的可靠性和准确性.     

欧盟纺织品偶氮染料标准EN14362-1∶2012变更分析

简述了欧盟公布的纺织品偶氮染料新版标准EN 14362-1:2012变更部分,具体涉及7个方面,包括适用范围、取样方式、根据纤维成分判断染料提取方法、印花材料识别、染料的提取、液液萃取与硅藻土柱测试步骤比较、结果表述.     

前处理方法对3种谷物样品总铝含量测定的影响

方法采用微波消解处理3种谷物样品,增加赶酸提取步骤,溶解试样中酸不溶铝,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定总Al含量,研究3种不同前处理方法对样品中总Al含量测定的影响。优化微波消解条件、ICP-MS仪器测定条件,选择国际通用EPA200-8标准干扰校正方程;利用小麦全粉(GBW10011)国家标准物质及添加回收率试验验证方法的准确度与可靠性。前处理方法差异对样品中总Al测定值的影响:直接消解法测定值低于标准值;硫酸赶酸法和高氯酸赶酸法测定值均在标准值允许范围内;3种方法的添加回收率均较好。说明直接消解法处理试样存在着酸不溶铝,后两种处理方法准确、可靠,是ICP-MS法测定3种谷物中总Al最佳的样品前处理方法。     

基于纳米SiO2的分散微固相萃取环境水样中的无机硒

通过建立一种基于分散微固相萃取(D-μ-SPE)技术的高灵敏度和高特异性方法,用于测定环境水样中的无机硒。采用非常简单且快速的预富集方法,即利用纯纳米二氧化硅萃取与吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合的Se(Ⅳ)。用乙酸乙酯洗脱纳米SiO₂中的Se(Ⅳ),然后通过电热原子吸收光谱法(ETAAS)进行测定。在形态分析方面,预还原步骤后基于总无机Se和Se(Ⅳ)之间的浓度差异,选择性地对于Se(Ⅳ)进行定量。并对pH值、离子强度、螯合剂种类等因素进行优化,最终得到92%的保留率,最佳优化条件为pH=2.0、4.8μmol/L的APDC和使用1 mg纳米SiO₂为吸附剂。基于10 mL样品的研究结果得出：LOD为1.2 ng/L,LOQ为4.2 ng/L,相对标准偏差为3.6%。本研究方法最终可用于不同来源和成分的环境水样,包括自来水、雨水、地下水和江水。     

AFS法和ICP-MS法测定饲料中砷和汞的比较

在优化的实验条件下,应用原子荧光光谱法(AFS)和电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定饲料中砷和汞,并对两种方法进行比较。AFS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.062、0.001 3ng/ml,ICP-MS法测定饲料中砷和汞的检出限分别为0.017、0.001 5ng/ml。对12份饲料样品中砷和汞的测定结果进行F检验,结果表明:两种方法不存在显著性差异,标准物质测定结果表明两种方法均具有高准确性和精密度。     

肉制品中丙二醛的超高效液相色谱检测方法的比较研究

该研究是开发一种准确、快速的方法来测定肉和肉制品中丙二醛的含量。以三氯乙酸（trichloroacetic acid,TCA）萃取、2-硫代巴比妥酸（2-thiobarbituric acid,TBA）反应作为基础,用超高效液相色谱-荧光检测器（ultraperformance liquid chromatography-fluorescence detector,UPLC-FLD）及超高效液相色谱-二极管阵列检测器（ultraperformance liquid chromatography-diode array detector,UPLC-DAD）进行肉及肉制品中丙二醛（malondialdehyde,MDA）的定量分析。通过实际样品的分析测定结果可知,除了煮熟火腿和法兰克福香肠外,两种UPLC方法测定的大多数肉制品中的MDA含量相近。而硫代巴比妥酸反应物（thiobarbituric acid reactive substances,TBARS）分光光度法检测的MDA含量比实际含量偏高。因此,采用这两种色谱方法,特别是UPLC-FLD法比传统的TBARS方法更准确,可避免检测的肉制品中MDA含量偏高。     

国内外真菌毒素检测标准现状及分析

该文介绍目前国内外现有主要真菌毒素检测标准,对国际标准化组织(ISO)、国际分析化学师协会(AOAC)、欧洲标准化委员会(CEN)和我国现有主要真菌毒素检测标准进行了比较和探讨.综述了相关技术在现有标准中的应用,并分析相关技术和标准的发展趋势。     

液相色谱/质谱法快速测定土壤中乙撑硫脲残留

建立了土壤中乙撑硫脲(ETU)残留的UPLC-MS/MS快速检测分析方法。方法使用甲醇∶水=3∶1的萃取剂提取并使用固相萃取法净化,利用UPLC-MS/MS在多反应离子监测模式下进行检测。以土壤添加回收率最低添加浓度0.005mg·kg-1添加水平的色谱图进行衡量,ETU在土壤中的检出限(MDL)为1.2×10-3mg·kg-1,定量限(LOQ)为4.8×l0-3mg·kg-1。