提取延胡索乙素的方法研究和工艺优化

以延胡索乙素的提取率为评价指标,探讨从延胡索中提取延胡索乙素的方法及工艺条件;超声波-甲醇提取法、超声波-乙醇提取法、乙醇提取法和超临界二氧化碳提取法对延胡索乙素的提取率分别为0.69、0.61、0.60和0.79mg/g;其中,超临界二氧化碳提取法是一种理想的提取方法。     

异丙醇-水为溶剂合成西草净

以三聚氯氰、乙胺和甲硫醇钠为原料，以50％异丙醇＋50％水为溶剂（v）制备了西草净。讨论了原料配比、反应时间和反应温度等因素对反应的影响，获得了较佳的反应条件。较佳反应条件为三聚氯氰：乙胺：氢氧化钠：甲硫醇钠=1：2．1：2．0：1．7（mol），第一、第二、第三取代反应的反应温度和反应时间分别为-2℃、0℃、82℃和30、60、180min。在较佳的反应条件下，西草净的收率和纯度分别为80．1％和95．2％。     

合成叔十二碳硫醇的填充柱气相色谱分析

讨论了以硫化氢和十二碳烯为原料 ,以固体酸为催化剂 ,采用滴流床反应器连续法合成叔十二碳硫醇工艺中叔十二碳硫醇合成液 (粗硫醇 )的快速分析方法。对采用毛细管柱气相色谱和填充柱气相色谱分析粗硫醇的方法进行了比较。结果表明 ,采用填充柱气相色谱法分析粗硫醇 ,方法简便、快速、可靠 ;完成一次分析只需 1min ,相对标准偏差小于 1%。     

毛细管气相色谱法测定甘蔗渣水解液中的糖含量

讨论了采用衍生化 -萃取法处理含糖样品 ,毛细管气相色谱测定甘蔗渣水解液中糖含量的方法。对样品的衍生化反应时间、萃取时间和衍生化试剂用量对回收率的影响进行了详细的讨论。结果表明 ,方法简便、可靠。方法的相对标准偏差小于 4%。     

水—醋酸—正丁醇—醋酸丁酯的气相色谱分析

对水—醋酸—正丁醇—醋酸丁酯四元组分的填充气相色谱分析方法做了较详细的研究。为醋酸丁酯合成过程中筛选催化剂及实际工业生产过程控制分析提供了快速可靠的仪器分析方法。利用本方法完成一次全分析约需8分钟。分析过程中相对误差小于1.2%.     

酒精杂醇油的色谱分析

对发醇法生产食用酒精的副产物———杂醇油用毛细色谱和填充色谱法进行了定性定理分析 .对杂醇油的综合利用进行了讨论 .     

聚氨酯/青铜-Sm_2O_3复合涂层的近红外吸收与发射率性能EI北大核心CSCD

以青铜（bronze）粉与Sm2O3为复合颜料,聚氨酯（PU）为黏合剂,制备了PU/bronze-Sm2O3复合涂层。系统研究了涂层的红外发射率、近红外吸收性能及力学性能。结果表明：Sm2O3的存在可有效降低涂层对1.06μm与1.54μm近红外光的反射率,青铜粉的存在可有效降低涂层在8-14μm波段的红外发射率;通过调节青铜粉与Sm2O3质量比,涂层在8-14μm波段的红外发射率可在0.422-0.782范围内调节,涂层对1.06μm与1.54μm近红外光的反射率可分别在46.8%-65.0%和49.3%-70.7%范围内调节;所制备PU/bronze-Sm2O3复合涂层具备优良的力学性能,在不同青铜粉与Sm2O3质量比下,其附着力与耐冲击强度分别可达到1级和50kg·cm。     

气相色谱FID、TCD在外标定量法中应注意的问题

本文从实验角度讨论了气相色谱FID、TCD在外标法定量中应注意的问题。