磷酸丙烯酸酯共聚改性苯丙乳液的研究

采用预乳化工艺,半连续种子聚合法,通过磷酸丙烯酸酯(P-A)、甲基丙烯酸甲酯(MMA)、苯乙烯(St)、丙烯酸丁酯(BA)、丙烯酸(AA)共聚反应制得具有高附着力的改性笨-丙乳液.结果表明,当磷酸丙烯酸酯在乳液聚合中占单体总量的5%时,乳液涂膜在铝板、镀锌板、马口铁、ABS、PVC、玻璃板等基材上的附着力从3～5级提高到0～1级,在玻璃上的硬度从H提高到2H,耐水性从12 h提高到192 h,同时对乳液的聚合稳定性、Ca2 稳定性都有一定的改善.     

3,4,5-三甲氧基苯乙酸的合成

以3,4,5-三甲氧基苯甲醛为原料,经二氯卡宾反应、还原反应两步合成了米库氯铵的重要中间体——3,4,5-三甲氧基苯乙酸。较佳的合成工艺条件为:(1)二氯卡宾反应:以0.3 mol 3,4,5-三甲氧基苯甲醛为基准,在n(3,4,5-三甲氧基苯甲醛)∶n(CHCl3)=1∶3,复合相转移催化剂(PTC)2 g,w(NaOH)=40%的水溶液21 mL,反应温度60℃,反应时间7 h的条件下,反应收率为71.7%;(2)还原反应:以0.1 mol 3,4,5-三甲氧基扁桃酸为基准,在n(3,4,5-三甲氧基扁桃酸)∶n〔(CH3)3SiCl〕∶n(NaI)∶n(Zn)=1∶1.25∶1.25∶3,反应温度80℃,"一锅法"反应5 h的条件下,反应收率91.0%。两步反应总收率为65.2%。产物结构通过IR、1HNMR进行表征。     

活性炭固载磷钨酸催化合成丙酸丁酯

以活性炭固载磷钨酸为催化剂 ,甲苯为带水剂 ,实现了丙酸与正丁醇反应合成丙酸正丁酯。最佳合成条件为 :酸醇比为 1∶1.2 ,带水剂用量为 10ml,催化剂用量 1.5g ,反应时间为 2 .5h ,产率可达 99.2 %。重复试验表明 ,催化剂重复使用多次对实验结果无太大的影响     

医药中间体5-氨基-2,4,6-三碘异酞酸的制备

以间苯二甲酸为原料 ,经硝化、还原与碘化 ,合成非离子含碘造影剂的中间体 5 氨基 2 ,4,6 三碘异酞酸。 (1)硝化反应 ,n(硫酸 )∶n(硝酸钠 )∶n(间苯二甲酸 ) =7 9∶2 2∶1 0 ,温度 70℃下反应 3h ,产率为 86 7% ;(2 )还原反应 ,n(铁粉 )∶n(硝基物 ) =3 0∶1 0 ,回流反应 3h ,产率为78 1% ;(3)碘化反应 ,n(氯化碘 )∶n(氨基物 ) =3 3∶1 0 ,90℃下反应 3h ,碘化反应产率为76 2 %。每步均经改进 ,总收率为 5 1 6 % ,所得产品熔点、UV、IR、1HNMR、13CNMR等数据与文献报道一致     

π-氧化樟脑的合成

以(+)-樟脑为原料,先经二次溴化、还原得(+)-π-溴代樟脑,再经酯化、水解和氧化反应合成了强心药物π-氧化樟脑。确定了较佳工艺条件:(1)溴化反应:n〔(+)-樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.4,冰醋酸为溶剂,80℃下反应6h,(+)-α-溴代樟脑收率88.5%;n〔(+)-α-溴代樟脑〕∶n(Br2)=1∶1.1,氯磺酸为助剂,室温下反应2 h,(+)-α,π-二溴代樟脑收率80.1%。(2)还原反应:n〔(+)-α,π-二溴代樟脑〕∶n(Zn)=1∶3,冰醋酸为溶剂,冰浴反应3h,(+)-π-溴代樟脑收率66.3%。(3)酯化-水解反应:n〔(+)-π-溴代樟脑〕∶n(CH3COOK)=1∶1.5,冰醋酸为溶剂,190℃下反应30 h,除去溶剂后用V(CH3CH2OH)∶V〔w(KOH)=55%的水溶液〕=1∶9的水解液,回流反应2.5 h,(+)-π-羟基樟脑收率78.1%。(4)氧化反应:选用氯铬酸吡啶嗡盐(PCC)作氧化剂,n(PCC)∶n〔(+)-π-羟基樟脑〕=2∶1,CH2Cl2作溶剂,氮气保护下室温反应2 h,π-氧化樟脑收率95.5%。目标产物总收率35%。中间体及目标产物结构经IR、GC-MS和1HNMR确证。     

难降解有机物对硝基苯酚的电化学氧化工艺研究

研究了难降解有机物对硝基苯酚的电化学氧化的电解工艺和降解机理 实验结果表明 :在碱性条件 (pH =10 )下 ,以自制PbO2 为阳极 ,电极面积为 1cm2 ,,保持电流密度 30mA/cm2 电解 134min ,2 0 0mL对硝基苯酚溶液 ,浓度从 2 0 0mg/L降低到 1mg/L以下 ,COD去除率 10 % ,BOD/COD值达到0 .6 3 这种工艺操作简单 ,且无二次污染     

相转移催化合成2-氨基异烟酸

以4-甲基-2-氨基吡啶为原料,利用相转移催化法,经酰化、氧化和水解三步反应合成了异烟肼(又称雷米封)衍生物的重要中间体2-氨基异烟酸。较佳的合成工艺条件是:酰化反应,以5g 4-甲基-2-氨基吡啶,4.36g乙酰氯为原料,4.17g冰醋酸为溶剂,在110℃下回流12h,得4-甲基-2-乙酰氨基吡啶粗产物5.96g,粗产率为85.8%;氧化和水解反应,以15g 4-甲基-2-乙酰氨基吡啶为原料,39g高锰酸钾、0.92g(3%)CTAC进行催化氧化,60℃下反应5h,得2-乙酰氨基-4-吡啶甲酸;再以此为原料碱水解,得2-氨基异烟酸12.07g,粗产率为87.5%。产物结构通过熔点分析和红外光谱进行表征。     

吡嗪与烷基吡嗪的合成

吡嗪与烷基吡嗪都是新型的食用香料。本文综述了合成此类化合物的各种方法。     

纳米乳液在涂料中的应用进展

简要综述了纳米乳液聚合研究概况,聚合的机理和工艺技术,介绍了纳米乳液在涂料工业中的应用,指出了纳米乳液在涂料应用中的关键问题.     

提高有机化学实验的教学质量培养学生的创新能力

文章就提高有机化学实验教学质量，培养学生创新能力的问题进行论述。包括加强学生实验前的预习工作，促进创新能力的自我培养；加强单元操作，培养创新动手能力，养成良好习惯；加强学生思考问题、分析问题、解决问题的能力，培养创新思维；加强实验记录以及实验报告的写作，培养务实的作风；加强实验课的考核工作。经过多年实践，教学效果良好，学生自我创新能力得到提高。