液相色谱质谱法测定皮革中残留PFOA、PFOS和PFOSA

本研究采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择ACQUITY UPLC(R)BEH C18液相色谱柱,用液相色谱-质谱联用仪对PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物进行检测。在优化的分析条件下,三种全氟酸化合物在7 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能达到很好的分离效果。所有目标化合物在1~100μg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数均大于0.999,检出限达到1μg/m2,相对标准偏差5%,加标回收率为95.7%~106.3%。本方法简便快捷、准确可靠,满足PFOA、PFOS和PFOSA这三种全氟酸化合物的测试要求。     

液质联用法测定塑胶中2-巯基苯并噻唑

采用丙酮作为萃取溶剂,对待测样品进行超声萃取,用超高效液相色谱-二极管阵列-质谱联用仪对2-巯基苯并噻唑进行检测。在优化的分析条件下,2-巯基苯并噻唑在4 min时间内可以得到很好的色谱峰,并能获得很好的分离效果,0.1~10 mg/L的浓度范围内线性良好,两种检测器的线性相关系数均大于0.999,检出限达到0.1 mg/L,重复性实验得到相对标准偏差小于5%,加标回收率为90%~110%.本方法简便快捷、准确可靠,满足2-巯基苯并噻唑的检测要求。     

气相色谱质谱法检测皮革中五种酰胺化合物

采用甲醇作为溶剂,对待测样品进行超声萃取,选择Rxi-624sil MS气相色谱柱,用气相色谱-质谱联用仪对丙烯酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺五种酰胺类化合物进行检测。在优化的分析条件下,五种酰胺类化合物在15 min内能达到很好的分离效果。所有目标化合物在0.01~10 mg/L的质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.9995,检出限达到0.01mg/L,相对标准偏差2.5%,加标回收率为80%~105%。本方法简便快捷、准确可靠,满足REACH法规对酰胺类有害物质检测的要求。     

伊桐化学成分的研究

为探讨大风子科伊桐属伊桐的化学成分，从伊桐干燥树皮95％乙醇提取物中分离得到11个化合物。根据现代波谱技术和文献对照，鉴定其结构分别为：β-谷甾醇（1）、β-胡萝卜苷（2）、山拐枣苷（3）、Salirepin（4）、3’-苯甲酰水杨苷（5）、6L苯甲酰水杨苷（6）、天料木苷D（7）、2’-苯甲酰山拐枣苷（8）、特里杨苷（9）、水杨苷（10）、山拐枣素（11）。所有化合物均为首次从该植物中分离得到。     

GC-MS测定塑料中丙烯酰胺残留量

建立了气相色谱质谱法检测塑料中的丙烯酰胺的方法。样品经水和四氢呋喃的混合溶液超声提取后,与溴化钾、氢溴酸、饱和溴水进行衍生化反应。衍生物经乙酸乙酯提取后,采用气相色谱质谱法进行分析。在上述条件下,在丙烯酰胺质量浓度为0~0.5μg/m L范围内,其峰面积与质量浓度的线性关系良好。在不同加标水平下回收率为87%~104%。本方法最低检出限(LOD)为5μg/kg,峰面积的相对标准偏差(RSD)为1.6%。此方法可快速、准确地测定出塑料中丙烯酰胺的残留量。