从苊油中提取芴的研究

用精馏、结晶法可以从苊油中提取纯度≥97％的精芴,讨论了精馏、结晶和洗涤的工艺条件对芴的纯度和收率的影响,原料中的芴含量越高,回收率越高。     

正交试验优化DL-对羟基苯甘氨酸合成工艺

以乙醛酸和苯酚为原料,采用一步法进行缩合氨解反应来合成DL-对羟基苯甘氨酸(DL-HPG).通过正交试验法进行优化,借此确定了DL-对羟基苯甘氨酸合成的最佳工艺方案,如反应投料比、反应温度、时间、催化剂等.试验的方差结果表明:催化剂的量和胺化剂是反应的主要影响因素.     

N-乙基乙二胺的合成新路线

以丙烯酰胺为起始原料,经乙胺加成后,再经Hofmann重排两步反应后合成了药物中间体N-乙基乙二胺(NEED)。通过优化实验得到最佳的合成工艺条件。粗产物经蒸馏、碱析、干燥提纯后w(NEED)>99%,收率可达62.7%。并通过红外光谱和质谱等方法对产物进行结构表征。     

苊的分离与提纯的研究

以苊油为原料,研究了苊的精馏分离和结晶精制的工艺条件对苊的纯度和收率的影响。重点考察了精馏阶段温度和操作压力的影响,以及结晶阶段溶剂种类和不同原料纯度的影响。结果表明,以上海宝钢化工有限公司的苊油为原料,通过精馏和结晶,可以制备出高纯度的苊产品,并具有较高的产品收率。     

改性催化剂对甲苯烷基化反应的影响探讨

引入几种金属和非金属元素作为改性剂,发现采用硅铝比为400的含镧分子筛为最佳分子筛母体,能形成体积较大的镧氧四面体,与硅氧四面体和铝氧四面体共同形成沸石骨架,改变了分子筛的孔径结构,增大了邻、间、对二甲苯间扩散速率的差别,有利于对二甲苯选择性的提高。选择镁为改性元素,随着氧化镁含量的增加,甲苯对位选择性逐渐上升。当氧化镁计算含量为20%时,甲苯的转化率为19.7%,对位选择性为90.6%。该催化剂体系可以满足以甲苯和甲醇为原料直接合成高纯度对二甲苯的需要。     

新法合成4-羟基苯甘氨酸

对以焦化苯酚为原料,氨基甲酸铵为氨化剂合成4-羟基苯甘氨酸的体系进行了研究。考察了物料配比、反应温度、反应时间等主要因素对反应的影响,在原料配比为:1.4∶1,反应温度为50￣70℃,反应时间为8h,返入N2保护,得到的产品纯度>99%,反应易于控制,具有较高的应用价值。