二乙醇胺开环环氧大豆油制备大豆多元醇及其性能表征

以大豆油、冰乙酸和过氧化氢为原料,硫酸为催化剂,合成了不同环氧值的环氧大豆油。再由合成的环氧大豆油与二乙醇胺在四氟硼酸作催化剂的条件下．通过开环加成反应制备了羟基值分别为261mgKOH／g、285mgKOH／g、312mgKOH／g、340mgKOH／g的4种大豆多元醇。用滴定法测定多元醇羟值,用傅立叶变换红外光谱、差示扫描量热法、热重分析法对多元醇进行了分析和表征。结果表明4种多元醇的熔点和热稳定性都随多元醇羟值增大而增大。     

FTIR、DSC、TG在聚合物材料一致性控制中的应用及其影响因素的研究

以聚苯乙烯为例,介绍了采用FTIR、DSC、TG对高分子材料进行一致性控制的方法,通过实验分析了扫描次数、分辨率、动镜速率对红外光谱的影响;吹扫气流速、升温速率、样品质量对DSC、TG的影响.     

差示扫描量热仪测量聚丙烯熔点的不确定度评定

差示扫描量热仪(Differential Scanning Calorimeter,DSC)在测量高聚物的熔融、玻璃化转变温度等方面具有重要作用。国内一般采用GB/T 19466.3-2004中的方法来测定高聚物熔点,但此标准中并没有给出测量方法精密度,因此对DSC测量熔点的测量不确定度进行评定是非常必要的。本文通过DSC测定聚丙烯(Polypropylene,PP)熔点,讨论了测定过程中标准物质的标准值、样品均匀性以及仪器本身和重复测量等对测试结果的影响,并计算出DSC测定PP熔点的不确定度。     

DSC测定PP熔点过程中实验条件的优化

为了优化出DSC测定聚丙烯(PP)熔点过程中的最佳实验条件,通过单因素试验研究了差示扫描量热(DSC)仪测试PP熔点过程中常见影响因素(升温次数、吹扫气流速、升温速率、试样质量)对实验结果的影响;采用正交试验分析了主要影响因素之间的主次大小并优化出最佳的测试条件。实验结果表明,测定PP的熔点只需第2次升温,继续增加升温次数对实验结果的影响不大。吹扫气流速、升温速率与试样质量3个主要因素对PP熔点的影响规律是一致的,吹扫气流速变大,升温速率变快,试样质量越大,测得的PP熔点均变大。正交试验发现,该3因素对实验结果的影响程度不同,升温速率对实验结果的影响最大,试样质量次之,吹扫气流速的影响相对较小。确定的最佳实验条件为:试样质量5 mg,升温速率5 K/min,吹扫气流速60 mL/min。