气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量

目的：建立气相色谱内标法测定白酒中甲醇含量。方法： 采用气相色谱内标法测定,色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱,载气为氮气,流速为2.0 mL·min-1。检测器为FID,温度为250℃;进样口温度为200℃;分流比为5：1;程序升温初始温度为40℃,保持1min,以4℃/min到75℃,然后以40℃/min到210℃,保持5分钟。采用液体直接进样,溶剂为40%乙醇,内标物质为叔戊醇。结果：通过条件优化后,被测物甲醇和内标物质叔戊醇在此色谱条件下均能得到很好的分离;空白溶剂无干扰;甲醇和叔戊醇的峰面积比值与检测浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.9999 ;平均回收率为98.2%,RSD为1.26%。 结论：该方法操作简单,进样时间短,数据准确,重复性好,适用于白酒中甲醇含量的检测。     

北海市市售酒中甲醇含量分析

目的:调查近两年北海市售酒的质量和安全现状,分析蒸馏酒和配制酒中甲醇的含量,其中包括市售包装白酒、地方特色散装米酒和配制酒。方法:依据GB 5009.266-2016《食品安全国家标准食品中甲醇的测定》并结合相关文献材料对酒中甲醇含量进行检测。结果:50批地方特色散装米酒,有10批检出,检出率是20%;15批包装白酒中有3批检出,检出率是20%;17批配制酒中有6批检出,检出率是35%;配制酒中甲醇检出率较高,地方特色散装米酒和包装白酒甲醇检出率相对较低,按照GB 2757-2012相关评价依据评定,均没有超出规定的限值。结论:北海市市售包装白酒、配制酒和地方特色散装米酒的甲醇含量均合格,符合标准规定。监管部门监督到位,监管部门仍要继续对酒的生产、销售进行监管,持续为市民生命健康提供保障。     

高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量的不确定度评定

根据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》,用高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸含量，建立不确定度评定方法。根据检测步骤建立不确定度模型，分析各方面影响测定结果的分量，对其引起的不确定进行评定。结果表明标准曲线配置过程和标准曲线拟合是影响苯甲酸和山梨酸测量不确定度的主要因素，在实验操作过程中加以关注和控制，提高检测结果的准确度。饮料中苯甲酸测定结果(0.0641±0.0020)g·kg^-1(k=2),山梨酸测定结果(0.1323±0.0036)g·kg^-1(k=2)。