新一代喹诺酮类盐酸莫西沙星的合成及应用研究进展

盐酸莫西沙星是广谱和具有抗菌活性的8-甲氧基氟喹诺酮类抗菌药,综述了近年来其合成方法及用于治疗社区获得性肺炎、慢性支气管炎急性发作、泌尿生殖系感染、急性鼻窦炎等的临床应用情况。结果表明,莫西沙星作为第四代氟喹诺酮类药物无论在药动性、安全性、抗菌活性,还是在抗菌谱和应用方面均是最好的。     

基于杜仲的全生物炼制研究进展

介绍了杜仲资源的有效成分及其生物炼制的现状,重点从多级多组分分离技术和生物定向转化技术在杜仲全生物炼制的应用进行归纳和分析,并对杜仲全生物炼制的发展趋势进行了展望.     

1,4-二氢吡啶衍生物的手性拆分及不对称合成进展

1,4-二氢吡啶衍生物(1,4-DHPs)具有广泛的生物活性,是重要的钙离子拮抗剂,详细介绍了拆分法以及不对称合成法制备光活性1,4-二氢吡啶衍生物的研究进展。拆分有化学拆分和酶拆分两种,化学拆分法主要包括经典成盐法和形成非对映体酯法,用于拆分1,4-DHPs的酶有脂肪酶和蛋白酶两种。分析了几种方法的优缺点,提出了今后的发展方向。     

响应曲面法优化(salen)Co(Ⅲ)(OAc)拆分手性环氧氯丙烷的制备工艺

以(salen)Co(Ⅲ)(Oac)为催化剂不对称选择性水解制备手性环氧氯丙烷,采用响应曲面法中的Box-Behnken设计对影响手性环氧氯丙烷光学纯度的4个主要因素(反应温度、水用量、催化剂用量、反应时间)进行优化,建立手性环氧氯丙烷光学纯度的二次多项回归模型方程,并对回归系数进行显著性检验和方差分析。实验结果表明,当反应温度为46.02℃、水与环氧氯丙烷的摩尔比为61.10、催化剂与环氧氯丙烷的摩尔比为0.003937、反应时间为18h时手性环氧氯丙烷的光学纯度最高,最高光学纯度预测值为102.18%,与实测平均值99.61%基本相符,优化模型有效可靠。     

响应曲面法优化大孔树脂吸附甜菊苷工艺

以甜菊叶为原料提取甜菊苷,通过大孔吸附树脂的筛选,以及探讨大孔吸附树脂AB-8的溶液浓度、pH、温度、吸附时间对树脂吸附条件的影响.利用Box-Behnken中心组合设计原理,应用响应曲面分析方法,确定了大孔吸附树脂对甜菊苷最佳吸附条件为:温度为38.4℃、pH为6.0、浓度为2.45mg/mL,响应曲面优化后树脂在最佳吸附条件下吸附量为662mg/g.     

多级柱系统吸附分离金银花水提液中绿原酸的研究

利用大孔树脂法进行多级系统串联吸附,洗脱工艺从金银花水提液中高效分离提取绿原酸,研究了多级柱串联吸附与洗脱、洗杂过程的控制方法。该系统共有4个区段:吸附区、脱附区、洗杂区。多根柱子采用模拟逆流方式分布于四个区段间,2个洗杂区起到回收多余溶剂和提高绿原酸的回收率的作用。该方法无吸附流失,树脂对绿原酸的吸附量达60mg/g。单柱操作时,水洗0.75BV(1BV=25mL)后,收集2BV洗脱液,串联洗脱总收集液的绿原酸浓度达到0.62mg/mL,收率98%。     

COX-2特异性抑制剂塞来昔布的合成研究进展

塞来昔布（西乐葆）作为首个选择性COX-2抑制剂类非甾体类抗炎药,主要通过抑制环氧合酶（COX）中的2型酶蛋白阻断前列腺素生物合成过程来实现抗炎作用,对胃肠道副作用较于传统抗炎药要小得多,其镇痛抗炎活性具有很大的研究价值和广阔的应用前景。西乐葆上市以来,一直是全球畅销药物。近年来,国内对西乐葆的需求日益增长,其较好的开发前景也备受关注。其化合物专利2015年（补发延期）到期。国内外对塞来昔布的合成报道较多,本文综述了通过脱水环合、环加成、偶联、Michael加成、催化作用、芳基化等不同反应机理合成塞来昔布的方法。着重分析了传统的酯缩合和脱水环合两步过程制备塞来昔布的工艺优化过程。得出传统的脱水环合的方法反应缓和稳定,适合工业化生产,其区域异构体杂质可以通过合适的重结晶溶剂去除。制得的塞来昔布可达国家药品标准。     

响应曲面法优化固体碱催化制备生物柴油的工艺

以固体碱硅酸钠为催化剂进行酯交换反应制备生物柴油,采用响应曲面法中的Box-Behnken模式对影响生物柴油转化率的4个主要因素(温度、催化剂用量、反应时间、醇油物质的量比)进行优化.建立生物柴油转化率的二次多项回归模型方程,并对回归方程系数进行显著性检验和方差分析.试验结果表明:当反应温度为66℃、催化剂用量为大豆油质量的2.1%、反应时间为7h、醇油物质的量比为8.6:1时,生物柴油的转化率最高,最高转化率预测值为75.78%,与实测值基本相符,优化模型有效可靠.     

手性1-(1-萘基)乙胺的制备及其药物应用最新进展

详细综述了手性1-(1-萘基)乙胺的化学拆分、酶拆分和不对称合成的最新研究进展,及其在药物合成方面的应用,并展望了其制备工艺的发展趋势。     

高效液相色谱直链淀粉手性固定相拆分奥美拉唑对映体

建立了奥美拉唑对映体的高效液相色谱拆分方法。使用Chiralpak AD-H手性色谱柱,考察了流动相中极性调节剂的种类和体积分数、流动相中二乙胺体积分数、柱温以及流速对拆分奥美拉唑对映体的影响。确定了最佳拆分条件:流动相为V(正己烷)∶V(异丙醇)∶V(二乙胺)=75∶25∶0.05;流速为0.8 mL/min;检测波长302nm;柱温30℃,计算了奥美拉唑与固定相相互作用的焓变差值Δ(ΔH0)和熵变差值Δ(ΔS0),分别为-2.845 kJ/mol和-6.233 J/(mol.K),所建立的方法简便快速,重复性好,可用于奥美拉唑的质量研究和控制。该研究以(R)-联二萘酚作为包结拆分剂,拆分后的奥美拉唑对映体过量值(ee)可达96.7%以上。通过峰面积的显著差异,考察了在以乙醇或异丙醇为极性调节剂流动相中两对映体的出峰顺序。结果发现,在这两种流动相中出峰顺序是相反的。