加压碳化体系对纳米碳酸钙粒度和分散性的影响

利用加压碳化体系制备粒径均一、高分散性纳米碳酸钙材料。考察氢氧化钙浓度、表面活性剂添加量、反应温度、CO2压力对制备纳米CaCO3粒子尺寸和分散程度的影响,采用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、Zeta电位和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)对制备的纳米碳酸钙粒子进行表征。结果表明,最优加压碳化反应条件是Ca(OH)2质量浓度为2%、表面活性剂添加量为3%(占碳酸钙理论产量的百分比)、反应温度为40℃、CO2压力为6 MPa,所得立方形碳酸钙平均粒径为117 nm,晶型为方解石型碳酸钙。碳化反应加入表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)使CaCO3表面形成的正电荷增大至+37.7 mV并高于标准值30 mV,表明制备的CaCO3产品具有良好的分散性且稳定。通过FT-IR和Zeta电位对CTAB改性前后CaCO3纳米粒子进行表征,探讨了CTAB对合成纳米CaCO3分散性的影响机理,为纳米碳酸钙制备提供了一种新的方法。     

离子液体预处理对桉木热解半焦结构和反应性的影响

生物质是可再生能源的理想原料,由于生物质有坚硬的木质素外壳保护而难以被有效利用。离子液体（IL）是一种绿色溶剂,可用于木质纤维素预处理从而提高其利用的效率。为了研究IL水溶液预处理对桉木热解产半焦的结构及其反应性的影响,将桉木粉经2%、4%和8%（质量）离子液体（[Bmim]Cl、[Bmim]OAc和[Bmim]H₂PO₄）水溶液在120℃下预处理2 h,然后将预处理后的桉木粉在650℃下热解。采用SEM、FTIR、XRD和Raman分析表征热解半焦的结构变化,利用热重分析仪（TGA）测定半焦与空气在450℃下的反应性。结果表明,随着预处理IL浓度的增加,半焦产率下降,半焦的晶化程度提高,在拉曼光谱中,I_D1/I_G变小,I_G/I_all变大,这表明IL预处理使半焦结构有序增大,并促进半焦中小芳香环向大芳香环聚并,因而降低了半焦的反应性。IL预处理可便捷调节热解半焦的反应性,为生物质的高值化利用提供有效的制备方法。     

高压碳化法可控制备微纳米分级结构中空棒状碳酸钙及其表征

以氢氧化钙为钙源，D-葡萄糖酸钠为添加剂，在高压碳化釜中采用二氧化碳鼓泡碳化法制备出分散均匀，由立方状纳米粒子组装而成具有微纳米分级结构的中空棒状碳酸钙聚集体。探究了各因素对高压碳化法制备碳酸钙的影响，通过改变反应温度、D-葡萄糖酸钠的添加量、氢氧化钙的浓度等考察制备的最佳条件。采用SEM、TEM、XRD、FTIR和BET等测试手段对产品的结构和性能进行了表征。实验结果表明，所制备的微纳米分级结构中空棒状碳酸钙的平均直径约300nm，长度为1~2μm，壳壁由粒径为50~100nm的纳米立方状粒子聚集而成，壳层厚度约100nm。同时，在反应温度为120℃、氢氧化钙质量分数为2%、D-葡萄糖酸钠添加量为氢氧化钙质量的2%、反应时间为4h的条件下，所制备的中空棒状碳酸钙的分散性和均匀性最好。     

超重力反应结晶碳化法制备球形碳酸钙

超重力反应结晶法在碳酸钙制备中具有强化传质作用、产品粒度分布窄等优点。本文以高浓度氢氧化钙浆液作为原料,氯化铵与L-谷氨酸为添加剂,使用超重力反应器成功制备粒径分布较为均匀、形貌较为规整的球形碳酸钙。探究了各因素在超重力反应结晶法制备碳酸钙中的影响,通过改变添加剂的量与超重力因子等考察球形碳酸钙的最佳制备条件。采用扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）和静态颗粒图像分析等测试手段对碳酸钙产物进行分析,并通过在反应过程中抽样测试的方法探究反应全过程中添加剂对碳酸钙的影响。结果表明,所制备的碳酸钙为粒径约500nm、晶型为球霰石的球形碳酸钙,同时在L-谷氨酸和氯化铵添加量分别为氢氧化钙质量的4%与20%、超重力因子为161.0的条件下所制备的球形碳酸钙形貌最为规整。