HPLC法测定药物共晶中茶碱和对乙酰氨基酚的研究

建立了高效液相色谱法分离茶碱和对乙酰氨基酚双组分体系的最佳条件是:C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm,120),以十八烷基键合硅胶为固定相;流动相为0.01 mol/L磷酸二氢钾溶液(用磷酸溶液调节pH至3.05)(A)-甲醇(B)(体积比为80∶20);检测波长为245 nm和270 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为25℃;进样量为20μL。实验结果表明:对乙酰氨基酚回归方程为y=0.651 1x+6.610 4,R2=0.994 5;茶碱回归方程为y=0.939 2x-5.575 1,R2=0.998,他们的线性范围是5~500μg/mL。该方法为茶碱、对乙酰氨基酚双组分体系研究提供依据,为其溶解度的测定提供方法支撑,作为高效液相色谱分离方法,分析快速,灵敏度高,重现性好。     

球磨法制备茶碱-对乙酰氨基酚共晶

利用球磨法制备茶碱-对乙酰氨基酚共晶,通过粉末X射线衍射(PXRD)、差示扫描量热仪(DSC)、扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱仪(FTIR)来定性分析茶碱(THEO)、对乙酰氨基酚(APAP)、茶碱-对乙酰氨基酚共晶(THEO-APAP),研究了溶剂加入量、球磨时间对药物共晶过程及结果的影响。结果表明加入溶剂的量与球磨时间要对应才能制备出纯度较高的共晶,茶碱通过共晶降低了熔点。