微乳液增敏PAR分光光度法测定油样中钴含量

建立了用分光光度法直接测定油样中微量钴(Ⅱ)的方法。在醋酸-醋酸钠缓冲体系中,以O/W型微乳液(十二烷基硫酸钠∶正丁醇∶正庚烷∶水=6∶12∶2∶80)为介质,以乙二胺四乙酸二钠(EDTA)溶液为掩蔽剂,以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)为显色剂,钴(Ⅱ)与PAR形成稳定的橙红色络合物,其最大吸收峰位于514 nm处,其表观摩尔吸光系数ε=5.31×10~4L/(mol·cm)。测定了大庆原油和油砂中的钴含量,结果表明,该方法灵敏度及准确度高、选择性好,操作简单,非常适合推广应用。     

正三辛胺萃取-DPC-CPB显色体系分光光度法测定原料油中的痕量铜

用正三辛胺萃取分离干扰离子，以二苯碳酰二肼（ＤＰＣ）－溴化十六烷基吡啶（ＣＰＢ）－聚乙二醇辛基苯基醚（ＯＰ）为显色体系测定原料油中的痕量铜。考察了测定条件。线性范围０～１．０μｇ／２６ｍＬ，合成样品回收率为１０４％，油样加标回收率在９５％～１１０％之间，油样分析结果的相对标准偏差小于８．８％。方法的灵敏度高，表观摩尔吸收系数为４．９×１０６Ｌ（ｍｏｌｃｍ）－１。     

聚乙二醇—DPCO萃取光度法测定油中铬（Ⅵ）

本文研究了铬（Ⅵ）—二苯偶氮羰酰肼（DPCO）—聚乙二醇（PEG）体系的萃取和显色反应条件。在pH值为2.0的盐酸-氯化钾缓冲体系中,采用萃取分光光度法,直接测定了油样中的铬（Ⅵ）。铬（Ⅵ）的最大吸收峰位于550nm处,铬（Ⅵ）含量在0～25μg/10mL范围内服从比尔定律。摩尔吸光系数ε550=1.9×105L·mol-1·cm-1,相关系数r=0.9996。实验结果表明：人工合成样的平均回收率为97.73%,相对标准偏差（RSD）为3.19%。采用该方法测定了阿曼原油和减二线油中的铬（Ⅵ）,其含量分别为1.164μg·g-1和3.432μg·g-1,它们的相对标准偏差（RSD）分别为1.77%和2.16%。阿曼原油和减二线油中铬（Ⅵ）的加标平均回收率分别为97.80%和99.82%。研究结果表明,该方法具有操作简便、灵敏度较高、对环境无污染等特点,是集萃取和显色为一体的测定油样中铬（Ⅵ）的好方法。     

苯基荧光酮分光光度法测定聚烯烃树脂中的钛

应用苯基荧光酮 -聚乙烯醇 -Tween -80显色体系测定了聚烯烃树脂中的钛 ,建立了测定聚烯烃树脂中钛离子的灵敏、快速的分析方法。考察了测定条件 ,在测定过程中 ,以抗坏血酸还原作用消除了Fe3+ 、V5+ 等干扰。配合物最大吸收波长为 5 3 5nm ,其表观摩尔吸光系数ε =1 0× 10 5L/ (mol·cm) ,线性范围为 0～ 0 12 μg/ml。合成试样回收率为 97 3 %～ 10 1% ,相对标准偏差不大于 1 63 % ;加标回收率为 99 95 %～ 10 1 3 % ,该方法选择性高 ,准确性好 ,简便易行     

苯基荧光酮显色剂分光光度法测定钢样中的铅

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,以苯基荧光酮(PF)为显色剂,采用分光光度法测定了钢样中的微量铅.络合物的最大吸收峰位于580nm处,表观摩尔吸收系数ε580=1.43×105L/(mol·cm),铅含量在0～8 μg/10mL范围内服从比尔定律.人工合成样平均回收率为98.48%,相对标准偏差为2.22%.测定了38CrMoAl钢样中的铅含量,回收率在95.13%～99.17%之间,加标平均回收率为96.92%,相对标准偏差为4.3%.     

苯基荧光酮分光光度法测定钢样中的钛

研究以苯基荧光酮为显色体系,测定钢样中的钛(Ⅳ)。实验结果表明,在酸性介质中钛(Ⅳ)的最大吸收波长为535 nm,含量在0～10μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε_(535)=1.1×10~5 L/mol/cm,钢样的人工合成样中钛(Ⅳ)的平均回收率为101.4%,其相对标准偏差为2.10%。采用抗坏血酸和硫脲作为联合掩蔽剂消除干扰离子的影响,应用本方法测定38~#和45~#钢样中的钛(Ⅳ)。测定结果表明45~#和38~#钢样中钛(Ⅳ)的含量分别为0.0475%和0.0599%,它们的加标平均回收率分别为99.6%和100.3%。相对标准偏差分别为2.70%、2.56%。本方法选择性及准确性好,灵敏度高,简便易行。     

邻氯苯基荧光酮光度法测定聚烯烃树脂中的钛

研究了以邻氯苯基荧光酮-十六烷基三甲基溴化铵为显色体系,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵存在下,钛（Ⅳ）和邻氯苯基荧光酮所形成橙红色的络合物,实验结果表明,在酸性介质中钛（Ⅳ）最大吸收波长位于560nm,含量在0～12μg/25mL范围内符合比尔定律,其表观摩尔吸光系数ε560=1.2×10~5L·mol^-1·cm~（-1）。聚烯烃树脂的人工合成样中钛（Ⅳ）的平均回收率为101.9%,相对标准偏差为0.36%。采用抗坏血酸掩蔽剂消除了被测样中干扰离子的影响,实验结果表明聚乙烯和聚丙烯中钛（Ⅳ）的含量分别为0.1760μg·g^-1、0.6855μg·g^-1,其加标平均回收率分别为101.7%、99.8%。相对标准偏差分别为1.48%、2.43%。本方法选择性好,灵敏度高,简便易行。     

聚乙二醇萃取分光光度法测定原油及润滑油中铁

以聚乙二醇 -硫酸铵 -铝试剂萃取 ,用 5-Br-PADAP -TritonX 10 0为显色体系测定原油中的铁。考察了萃取分离和测定条件。 2 5mL溶液中 ,铁质量在 0～ 10 μg范围内服从比尔定律。络合物表观摩尔吸收系数 ε =4.48× 10 4 。至少 5倍于铁量的Al3+ ,Pb2 + ,Cu2 + ,Mn2 + ,Zn2 + ,Ni2 + ,Co2 + ,Mg2 + 等离子经聚乙二醇萃取分离后 ,不影响铁的测定。用该法测定辽河原油、沙特渣油中铁 ,相对标准偏差分别为 3.82 % ,3     

微乳液介质5-Br—PADAP分光光度法测定钢样中的锰（Ⅱ）

以含水85%的油/水型微乳液(OP/正丁醇/正庚烷/水=10:4:1:85)为介质,2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基苯酚(5-Br-PADAP)为显色体系分光光度法,测定钢样中的锰(Ⅱ),最大吸收波长位于568nm处,锰(Ⅱ)在0～8μg/10mL范围内服从比尔定律,表观摩尔吸收系数ε568=1.178×105·mol-1·cm-1.采用联合掩蔽剂消除了Ni2 、Cu2 、Ti2 、cd2 、Zn2 等离子的干扰,测定了抚顺钢厂的38CrMoAl、45#钢样中的锰(Ⅱ),其相对标准偏差RSD为0.72%、0.37%.加标平均回收率分别为101.31%、97.85%.该方法灵敏度高,选择性好.     

锌试剂-OP显色体系测定原油中的铜

以锌试剂 -乳化剂OP为显色体系测定了原油中的铜 ,考查了测定条件。配合物最大吸收波长位于 6 15nm ,表观摩尔吸收系数为 2 4× 10 4L/(mol·cm) ,Cu2 +质量浓度在 0～ 1.5 μg/ml内服以比尔定律。合成样品回收率在95 2 %～ 98.6 % ,油样分析结果相对标准偏差小于 0 88%。本方法选择性高 ,准确度好 ,方法简单、可靠。