4-甲基-N1-(3-苯基丙基)-1,2-苯二胺的合成及抗肿瘤活性研究

以4-甲基-2-硝基苯胺((4))为原料,在氢化钠催化下,与1-溴-3-苯基丙烷(3)反应制得4-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)-苯胺((2)),(2)的硝基经铁粉还原得到化合物4-甲基-N1-(3-苯基丙基)-1,2-苯二胺(1),产品结构经核磁共振氢谱表征确证,同时优化了反应条件.在第一步反应中,氢化钠为催化剂,甲苯为溶剂,n(4-甲基-2-硝基苯胺)∶n(氢化钠)=1∶2,70℃反应24h;在还原反应中,铁粉与氯化铵为还原剂,n(铁粉)∶n(氯化铵)=1∶2,n(4-甲基-2-硝基-N-(3-苯基丙基)-苯胺)∶n(铁粉)=1∶2.优化条件下产物总收率为59.7％.此外,初步的生物活性测试表明,4-甲基-N1-(3-苯基丙基)-1,2-苯二胺((1))对MCF-7、MDA-MB-231、HepG2、PC-3和A549均有明显的抑制活性,尤其是对MDA-MB-231展现出了最强的抑制活性,其IC50=(7.9±0.9)μmol·L-1.     

一种新颖、简单的银微米线的湿化学制备方法(英文)

提供一种新颖简单的银微米线的湿化学制备方法。在反应温度为50℃的条件下,把硫酸亚铁溶液逐渐滴加到含有柠檬酸的硝酸银溶液中,合成银微晶体。采用扫描电镜(SEM)和X射线衍射仪(XRD)对所制备的银微晶体进行表征。结果表明:所制备的银微晶体主要由大量的银微米线组成;银微晶体的形态与反应温度有很强的联系;当硝酸银浓度降低时,银微米线的长度和直径都逐渐增大,且较低的硝酸银浓度不利于生成更多的银微米线。降低硫酸亚铁浓度时也出现类似的结果。柠檬酸的用量对银微晶体的微观形态有很大的影响。根据银微米线的形成机理,推断柠檬酸在Oswald熟化形成银微米线的过程中起着非常重要的作用。     

PEG-HA-MEL的合成及其工艺优化

将PEG2000进行活化后用来修饰透明质酸,得到PEG-HA,与美法仑键合得到前药PEG-HA-MEL。采用单因素实验考察相关因素对产率的影响,主要包括投料比、时间、催化剂和pH等,最终得到了各步骤的最优反应条件。用红外光谱、动态光散射和透射电镜对合成产物进行表征。结果表明:最优条件下,PEG活化的产率达到86.8%;PGE活性酯的产率达到84.2%;PEG-HA的产率为78.8%;PEG-HA-MEL的产率最高为62.3%。PEG-HA-MEL能在水溶液中形成胶束且其粒径在分布在120nm左右。     

医药中间体4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]苯胺的合成研究

以氮甲基哌嗪为原料,经对硝基苯甲酰氯酰化和硝基Fe粉还原两步反应合成了医药中间体4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]苯胺,并通过单因素实验优化合成工艺.酰化反应:溶剂为CH2Cl2,缚酸剂为K2CO3,收率95.67％.还原反应用NH4Cl活化后的Fe粉为还原剂,投料比为n(4-[(4-甲基-1-哌嗪基)羰基]硝基苯)∶n(铁粉)∶n (NH4Cl)=1∶4∶4,收率90.14％.总收率82.97％.     

齐墩果酸-川芎嗪衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

以川芎嗪为原料,经过氧化、Boekelheide重排、水解、Ing-Manske等反应制得了两个川芎嗪衍生物2-羟甲基-3,5,6-三甲基吡嗪和2-甲胺基-3,5,6-三甲基吡嗪,再利用药物拼合原理将其与齐墩果酸及其衍生物通过酯化或酰胺反应合成了8个新型齐墩果酸-川芎嗪衍生物,其结构通过1 HNMR、13 CNMR和M...     

3'-甲氧基黄酮的合成及抗肿瘤活性研究

以2-羟基苯甲醛(4)为原料,在氢氧化钾催化下,与3-甲氧基苯乙酮(3)反应制得1-(2-羟基苯基)-3-(3-甲氧基苯基)-2-丙烯酮(2),2在I2/DMSO体系中发生氧化关环反应得到3'-甲氧基黄酮(1),产品结构通过核磁共振氢谱进行了表征确证.优化了反应条件:在第一步羟醛缩合反应中,氢氧化钾为催化剂,n(2-羟基苯甲醛):n(氢氧化钾)=1:5;在2-羟基查耳酮的氧化关环反应中:n(1-(2-羟基苯基)-3-(3-甲氧基苯基)-2-丙烯酮):n(碘)=1.00:0.15,反应溶剂为二甲基亚砜,85℃反应24h.优化条件下产物总收率为82.2％.此外,采用MTS法测试了 3'-甲氧基黄酮(1)对MCF-7、PC-3、HepG2、HeLa和A549五种肿瘤细胞的抑制活性.结果表明,3'-甲氧基黄酮(1)对五种肿瘤细胞均表现良好的抑制活性,尤其是对HepG2有最强的抑制活性,其IC50=11.3±1.4 μmol/L,为进一步开发具有抗肿瘤活性的3'-甲氧基黄酮类化合物提供参考.     

烯丙基砜类化合物的研究进展

烯丙基砜结构广泛存在于生物学、药学活性分子中.磺酰基前体的烯丙基烷基化是合成烯丙基砜化合物的主要方法.综述了含硫小分子化合物参与构建烯丙基砜类化合物的研究进展并进行了展望.