基于GC-MS方法比较当归不同生长部位挥发油的化学成分

采用正己烷超声提取当归根、茎、叶中的挥发油,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS)技术对当归不同部位挥发油进行测定;利用NIST11谱库检索鉴定各化学成分;经面积归一化法计算各样品中化学成分的相对含量。分别从根、茎、叶供试品溶液中分离并鉴定了26、57、51个化合物;茎和叶之间有31个共有成分;茎、叶及根三个部位有9个共有成分;茎、叶、根中相对质量分数最高的化合物分别为:α-金合欢烯(4.929%)、二十烷(7.715%)、Z-藁本内酯(83.429%)。当归不同生长部位挥发油在化学组成上有明显不同,有些化学成分是其各个部位所独有的,这些研究对当归资源的合理利用及进一步开发具有一定的意义。     

当归挥发油抗氧化谱效关系研究

为了研究10批当归挥发油指纹图谱与体外抗氧化活性之间的谱效关系,揭示当归挥发油抗氧化活性的物质基础,采用气相色谱-质谱联用(GC-MS柱型号:HP-5MS)建立了10批当归挥发油指纹图谱;用清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基的方法,研究了当归挥发油体外抗氧化能力;采用灰色关联度分析和偏最小二乘回归分析法,研究了GC-MS色谱指纹图谱和抗氧化作用的谱效关系。结果表明,当归挥发油体外抗氧化活性是其内部多种成分共同作用的结果,结合灰色关联度和偏最小二乘回归分析初步确定了当归挥发油中各化学成分对体外抗氧化能力贡献较大的化合物为Z-藁本内酯、别罗勒烯、6-丁基-1,4-环庚二烯、丁烯基苯酞和α-蒎烯等。初步探讨了当归挥发油中具有体外抗氧化能力的药效成分。     

当归中Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞近红外定量模型的建立

建立快速测定当归中Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的近红外漫反射光谱定量模型。通过载有积分球漫反射装置的近红外光谱仪获得141批当归药材的近红外光谱,以高效液相色谱测定Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的质量分数,利用TQ Analyst 8.0软件的偏最小二乘法建立定量模型。结果表明,所建Z-藁本内酯模型的相关系数为0.9931,校正均方差为0.4464,预测均方差为0.50341交叉验证相关系数为0.9362,交叉验证均方差为1.0355。所建正丁烯基苯酞模型的相关系数为0.9672,校正均方差为0.5253,预测均方差为0.6462:交叉验证相关系数为0.9146,交叉验证均方差为1.0453。Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的平均预测回收率分别为100.99%及102.14%。研究表明,利用近红外光谱技术快速测定当归中Z-藁本内酯及正丁烯基苯酞的含量是可行的。     

RP-HPLC-DAD法初步考察5种化合物对照品的稳定性

采用RP-HPLC-DAD法同时测定5种常见的性质不稳定的化合物阿魏酸、正丁基苯酞、正丁烯基苯酞、Z-藁本内酯以及亚油酸的对照品,考察其甲醇混合溶液在12 h及4 d内的稳定性。结果表明,5种对照品混合物的甲醇溶液于2 d内稳定性较好,不需新鲜配制,超过56 h则需新鲜配制。