《药物合成反应》课程教学实践与探索

《药物合成反应》是制药工程专业一门重要的专业课程。本文针对制药工程专业学生的知识背景与需求,分析《药物合成反应》课程的特点和教学中存在的问题,结合课程的教学经验,合理组织与优化教学内容。在教学过程中,采用理论教学与实验教学相结合、强化感性认识与理性认识相结合、基本知识与研究前沿相结合等方法激发学生学习与科研兴趣,引导学生分析与解决实际问题,从而提高教学质量,增强教学效果。     

紫杉醇生物素标记衍生物的合成

以生物素、紫杉醇和6-氨基己酸为原料,经酰化、水解、酯化反应等步骤合成具有长臂连接的标题化合物。在三乙胺催化下,生物素与N-羟基琥珀酰亚胺反应生成N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯。在氯化亚砜、甲醇反应体系下,由6-氨基己酸合成6-氨基己酸甲酯。在三乙胺作用下,N-羟基琥珀酰亚胺生物素酯和6-氨基己酸甲酯反应生成生物素-氨基己酸甲酯;生物素-氨基己酸甲酯在Li OH·H2O作用下,水解反应得到6-生物素氨基己酸。以DMF为溶剂,在N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)、4-二甲氨基吡啶(DMAP)作用下,6-生物素氨基己酸与紫杉醇反应,生成标题化合物。标题化合物和重要中间体化合物采用IR、1HNMR、MS进行了表征。     

《药物合成反应》课程教学实践与探索

《药物合成反应》是制药工程专业一门重要的专业课程。本文针对制药工程专业学生的知识背景与需求,分析《药物合成反应》课程的特点和教学中存在的问题,结合课程的教学经验,合理组织与优化教学内容。在教学过程中,采用理论教学与实验教学相结合、强化感性认识与理性认识相结合、基本知识与研究前沿相结合等方法激发学生学习与科研兴趣,引导学生分析与解决实际问题,从而提高教学质量,增强教学效果。     

咪唑型室温离子液体的绿色合成研究

设计了无溶剂一锅法合成1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐和1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐室温离子液体的新的合成路线,反应原料在80℃下搅拌反应3 h,分离产率分别为97.8%和92.9%。用IR1、HNMR1、3CNMR对离子液体的结构进行了表征,热重分析法测试了其热稳定性能分别为340℃和360℃,探索了反应温度和反应时间对产率的影响。     

Brφnsted酸功能化离子液体催化环己醇脱水制备环己烯

B rφnsted酸离子液体可催化烷基化、酯化、醚化、缩合、重排等反应,为了降低离子液体的成本及筛选新的离子液体催化剂,设计合成了B rφnsted酸功能化离子液体N,N,N-三甲基-N-磺丙基-硫酸氢铵(TMPSHSO4),其结构经IR,1HNMR,13CNMR和MS的确证。以TMPSHSO4作为催化剂,对环己醇脱水制备环己烯的反应进行了研究。最佳反应条件为m(催化剂)∶m(环己醇)=1∶50,反应时间2 h,反应温度170~180℃,产品收率达87.2%,GC/MS分析结果表明,产品质量分数达99.04%,产品选择性为99.3%,离子液体可以回收并重复使用,催化活性保持不变。     

离子液体催化甲苯绿色硝化反应研究

合成了1-甲基-3-丙磺酸基咪唑硫酸氢盐[MIMPS][HSO4]功能化室温离子液体,以[MIMPS][HSO4]作催化剂,质量分数为68%的硝酸为硝化试剂,能够实现甲苯绿色硝化反应。原料n(硝酸)∶n(甲苯)∶n(催化剂)为150∶50∶1,于60℃下反应10 h,一硝化产率为70.4%,选择性100%,p/o值为0.7。反应结束产物与催化体系分层,通过简单的倾析可实现产物的分离,催化剂能够循环使用。     

碱性功能化离子液体催化Mannich反应研究

研究了碱性功能化离子液体氢氧化1-丁基-3-甲基咪唑([bmim]OH)催化环己酮、芳香醛、芳香胺的三组分Mannich反应.原料比例为n(环己酮):n(芳香醛):n(芳香胺):n([bmim]OH)=1:1:1:0.1,以乙醇为溶剂,室温条件下反应10 h,生成相应的β-氨基酮,产率达75%～91%.探讨了溶剂种类和醛、胺的结构对Mannich反应的影响.离子液体可以重复使用5次,其催化活性并未明显降低.     

芳香族化合物绿色硝化反应研究进展

芳香族化合物的硝化反应是重要的亲电取代反应,为替代传统工艺而进行的绿色硝化技术研究成为该领域的热点.本文综述了近年来芳香族化合物的绿色硝化反应的研究进展,包括采用固体酸作催化剂的液相绿色硝化、液体酸/硝酸盐体系的绿色硝化、固体酸作催化剂的气相绿色硝化、Lewis酸催化液相绿色硝化、离子液体催化绿色硝化等主要的绿色硝化技术.简要评论了这些方法的特点及反应机理,并展望了绿色硝化的研究方向.