对称联苯型环氧树脂的合成

以3,3’,5,5’-四甲基联苯二酚和2-氯乙醇为原料合成3,3'5,5’-四甲基联苯二羟乙基醚,再通过环氧氯丙烷法合成对称联苯型环氧树脂:4,4’-双(2-羟基乙基)-3,3’,5,5’-四甲基联苯二缩水甘油醚(BP1).用傅里叶变换红外光谱和核磁氢谱表征了产物结构,用差示扫描量热法研究了BP1的非等温固化行为,用扫...     

长碳链烷基季铵盐有机改性钙基凹凸棒土

采用湿法工艺,十八烷基三甲基溴化铵(STAB)与钙基凹凸棒土(Ca-Attapulgite)离子交换制备有机改性凹凸棒土(C18-Attapulgite)。以红外光谱分析(FTIR)、X射线晶体衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)、热重分析(DSC)等测试手段进行表征,并讨论了离子交换时间对凹凸棒土有机改性的影响,确定最佳离子交换时间6h。FTIR图显示有机改性凹凸棒土在2636、2456cm-1存在CH伸缩振动吸收峰,表明已发生离子交换;SEM图显示粒子排列疏松,形状均一;DSC图显示钙基凹凸棒土的差热曲线在90℃出现吸热峰,而有机改性凹凸棒土在224℃和328℃出现两个强烈放热峰,改变了原始结构的能量分布,使凹凸棒土热吸收温度下降;由XRD图得凹凸棒土层间距由0.9996nm扩大到1.0657nm,表明有机铵阳离子已插层进入凹凸棒土层间。     

水解聚马来酸生产新工艺

以水作溶剂,质量分数为２７．５％的Ｈ２Ｏ２作引发剂,在复合催化剂的作用下,生产出符合国家标准要求的水解聚马来酸。产品性能与传统生产工艺生产的产品相当,而成本却下降约２５％,解决了传统生产工艺中周期长,能耗高,污染环境,产品质量不稳定和颜色深等缺点。     

抗肿瘤药物来那度胺的合成方法

2-甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)与卤化剂反应,制得2-卤甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2)。L-谷氨酰胺(3)经酯化反应制得谷氨酰胺甲酯(4),在Boc试剂、偶联剂和催化剂的作用下,进行分子内关环,制得Boc保护的3-氨基哌啶-2,6-二酮(7),与2-卤甲基-3-硝基苯甲酸甲酯(2)在弱碱的条件下合环,经硝基还原反应,得到来那度胺(9)。本方法反应条件较温和,反应步骤简单易行,降低了生产成本,并且提高了产率,总收率约为40%。     

Ti-Al二元系合金的表面张力

采用滴落法研究了在1758K条件下Ti-Al合金的表面张力。同时采用Butler模型和几种改进的理想溶液模型理论计算Ti-Al合金表面张力。结果表明,Ti-Al合金的表面张力随着Al含量的增加而减小,实验结果和采用Butler模型以及改进理想溶液模型理论计算的结果相一致。Al原子主要分布在熔体的表面,而钛由于具有高的表面张力主要分布在熔体的内部。同时也讨论了表面活性元素硫对Ti-Al合金表面张力的影响。结果表明硫对合金表面张力影响很大。随着硫的增加,合金表面张力降低。硫在表面上的浓度高于内部。硫在Ti-Al合金中的吸附属于正吸附。     

聚乙烯基己内酰胺的合成、表征及其水合物生成抑制性能

以N-乙烯基己内酰胺(NVCL)为单体,偶氮二异丙基咪唑啉盐酸盐(AIBI)为引发剂,无水乙醇(AE)为溶剂,通过溶液聚合法合成了聚N-乙烯基己内酰胺(PNVCL)。考察了合成条件对产率及数均分子量(Mn)的影响,用凝胶渗透色谱(GPC)对产物分子量及分布系数进行了测定,通过红外光谱(FT-IR)和核磁共振氢谱(1HNMR)对产品结构进行了表征,运用分光光度计对产物低临界溶解温度(LCST)进行了测定,并对聚合机理进行了分析。同时,采用高压法对PNVCL抑制天然气水合物生成的性能进行了测试。结果表明:在投料比为m(NVCL)∶m(AIBI)∶m(AE)=10∶0.03∶20,搅拌速率300 r/min,温度70℃,反应9 h的优化条件下,PNVCL产率可达98.3%,Mn为30000,LCST为35℃。PNVCL对天然气水合物生成的抑制能力随着分子量的增大而提高。同条件下,PNVCL(Mn=30000)对水合物生成的抑制时间为18 h,商业抑制剂VC-713为15.5h。     

国内外润滑油专利格局分析

全球润滑油市场竞争不断加剧,我国作为全球润滑油市场需求高速增长的国家之一,受到发达国家润滑油生产企业的青睐。他们利用专利这把利器,控制技术,垄断市场。我国企业如何应对？文章介绍了润滑油领域专利技术的分布格局,以为这类企业选择主攻方向提供一些参考。全球润滑油专利技术进入成熟期,产出平稳,高度集中在日、美等发达国家,中国作为近年来专利申请增长最快的国家,已成为跨国润滑油生产企业竞相争夺的焦点。     

埃克森美孚石油公司在美专利维持特征研究

以专利的法律状态数据为分析对象,分析埃克森美孚公司近年在美专利的授权率和有效率、有效专利的存活年限与技术分布、年度专利维护费等指标,得出该公司基本的专利维持特征。埃克森美孚近20年在美专利的平均有效率达到70%,每年负担的全球专利成本超过了1亿元人民币,总体上对专利维持保持在较高水平;且针对不同技术领域的特点,专利的维持策略有所区别,上游专利的维持率要高于下游和化工领域的专利维持率。对于我国石油企业的专利维持工作,建议应明确目标、按需申请,对拥有的专利定期审查,建立淘汰制度,树立专利经营理念,强化经营管理,促其从"成本中心"向"利润中心"转变。     

KBR公司合成氨技术专利格局分析

Kellogg Brown&Root(简称KBR)公司是全球主要的合成氨工艺技术提供商,围绕蒸汽转化、氨合成氮肥生产关键工艺过程,研发并在全球布局了大量专利,其基本专利的数量达到了50余件。其中,部分专利保护已经失效。KBR公司在我国共申请天然气制氮肥技术中国专利16件,针对KRES技术,KBR公司形成了较为全面的专利池保护,而氨合成塔则无有效专利。借鉴KBR公司专利保护工作,国内企业应当做好对外合作、主导研发前的专利分析工作,着手构建企业的知识产权保护体系,按照现代企业的要求,加强知识产权工作,以支持企业的发展。     

高效液相色谱法在联苯型环氧树脂生产中的应用

确定了含有联苯结构二缩水甘油醚型环氧树脂3,3',5,5'-四甲基联苯二酚二缩水甘油醚在高效液相色谱法应用过程中的实验条件。色谱柱为Varian C184.6 mm×250 mm;流动相:乙腈/0.1%三氟乙酸水溶液梯度洗脱;进样量:20μL;检测波长:λmax为285 nm。结果表明,该方法在反应的各阶段各个组分及其相对含量非常明晰,有助于生产质量控制,提高生产效率和最终产品质量。