顺酐VPO催化剂P/V比XRD快速测定

使用X射线衍射仪(XRD)对活化后的顺酐VPO催化剂进行物相表征,同时使用偏最小二乘法(PLS)将电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定的催化剂中P元素和V元素的摩尔计量比(P/V比)与其XRD谱图关联,建立了VPO催化剂样品P/V比PLS定量校正模型,该方法可以实现快速、准确测定VPO催化剂P/V比,为催化剂的研发和生产提供有力的数据支持。     

X射线衍射法测定纳米氧化铝的平均晶粒尺寸

以六硼化镧粉末作为标准样品,根据衍射拟合结果分离出任意角度下的仪器宽化值。对焙烧后的氧化铝样品进行X射线衍射分析,结果表明该氧化铝样品为α晶型结构。对样品因素（晶粒细化、微观应变）引起的宽化值分别使用高斯分布法和Hall法进行拟合,计算出氧化铝样品的平均晶粒尺寸。将计算结果与谢乐公式计算出的各晶面晶粒尺寸值进行对比,表明Hall法测试平均晶粒尺寸更加准确,衍射峰晶粒细化和微观应变引起的宽化函数遵循柯西函数关系,确认该氧化铝样品的平均晶粒尺寸为155 nm。     

硫酸氢钾熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑

废铑氧化铝催化剂中含有大量铑元素,回收催化剂中铑元素可以降低生产成本,因此准确测定废铑氧化铝催化剂中铑元素含量至关重要。然而废铑氧化铝催化剂组成复杂,常规湿法消解和微波消解方法无法完全溶解样品。实验采用0.1g废铑氧化铝催化剂和3.0g硫酸氢钾在650℃下熔融4h,熔融物使用10mL 10%(体积分数)硫酸加热溶解,然后使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定铑,建立了熔融-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废铑氧化铝催化剂中铑的方法。ICP-AES工作条件为射频(RF)功率1.20kW、雾化气流量0.85L/min。校准曲线的线性相关系数R²=0.9999;方法检出限为0.01mg/L,测定下限为0.1mg/L。按照实验方法测定两个废铑氧化铝催化剂中铑,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=9)为0.52%~0.56%;加标回收率为99.6%~100.3%。实验方法用于测定两个废铑氧化铝催化剂模拟样品中铑,测定值和理论值相一致。