不同产地黑老虎挥发油成分的GC-MS分析研究

采用水蒸气蒸馏法,GC-MS分离检测技术,分析研究了福建、广西、广东三个不同产地黑老虎挥发油的成分。共鉴定出51种化合物,挥发油总量福建占77.82%,广西占78.62%,广东占78.83%。其中有20种为共有成分,主要包括δ-荜澄茄烯、β-石竹烯、α-可巴烯、葎草烯、别香橙烯、γ-衣兰油烯等,分别占各自挥发油总量的51.45%(福建),38.08%(广西),62.95%(广东)。结果表明,不同产地黑老虎挥发油含量及化学成分组成差异较大。     

DB-WAX毛细管柱气相色谱法检查藿香正气水中乙醇量

用DB-WAX毛细管柱气相色谱仪,建立以正丁醇为内标物质的内标法,检查藿香正气水中乙醇量。以美国安捷伦公司DB-WAX石英毛细管柱(30.0m×0.25mm,0.25μm)作为分析用色谱柱,进样口温度:200℃;进样量∶1μL;分流比20∶1;氢火焰离子化检测器温度:250℃;氢气流量:30m L/min;氮气流量:40m L/min;空气流量:300m L/min;采用程序升温的控制模式。在选定的条件下,乙醇与内标物分离度高,乙醇在1%～8%范围内线性良好(r为0.9998,n=5)。本法快速、简便、准确,适用于藿香正气水中乙醇量的检查。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留

目的应用超高效液相色谱-串联质谱法同时测定蔬菜中30种农药残留。方法蔬菜样品经粉碎后,乙腈超声提取,采用简化的QuEChERS法净化,超高效液相色谱-串联质谱仪检测。结果 30种农药在相应浓度范围内线性良好,相关系数r为0.9991～1.0000,在所添加的3个水平浓度下,方法平均回收率为70.6%～102.6%,相对标准偏差为0.3%～9.6%。结论方法操作简便,灵敏度高,分离效果好,回收率高,30种农药的检出下限均低于国家标准,可应用于实际蔬菜样品中多农药残留的同时检测。     

福建黑老虎中总木脂素含量的测定

以五味子酯甲为标准对照,采用紫外分光光度法测定福建黑老虎中总木脂素含量。以木脂素含量为考察指标,对提取溶剂,提取时间,溶剂用量等影响因素进行研究。结果显示,五味子酯甲在0.00525~0.02625mg/m L浓度范围内线性关系良好(r2=0.9984),平均回收率99.6%,RSD值为1.9%。福建南平产黑老虎中总木脂素含量最高,达48.80mg/g,为福建产地黑老虎的进一步运用提供参考依据。     

气相色谱-负化学离子源质谱法测定白菜中6种痕量农药残留

目的 建立一种气相色谱-负化学离子源质谱法(gas chromatography-negative chemical ionization-mass spectrometry, GC-NCI/MS)测定白菜中6种痕量农药残留的分析方法。方法 采用乙腈超声提取, Carb/氨丙基固相萃取柱净化, 酮麝香为内标物, 进行气相色谱–负化学离子源质谱分析检测。结果 6种农药残留在相应线性浓度范围内线性良好, 回归系数r2≥0.999, 不同浓度区间加标平均回收率在89.2%~111.5%, 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)为0.6%~12.7%。五氯硝基苯、百菌清、甲基对硫磷、α-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸酯6种农药残留检出下限分别为0.013、0.06、0.06、0.024、0.012、0.01 ng/mL。结论 该方法回收率高, 分离效果好, 灵敏度高, 检出下限低, 快速方便, 适用于实际蔬菜样品中多农药残留的痕量分析。     

基于技能大赛的无机化学及化学分析实验教学改革

通过探索和思考化学实验技术技能大赛对高职高专药品质量与安全专业无机化学及化学分析实验教学的推动作用,优化教学内容、改革教学模式、完善考核体系、规范师生操作,切实提升学生的实践能力和职业素养,培养高素质技能型人才.