苯醚甲环唑中间体二芳醚缩酮的制备工艺研究

以对甲苯磺酸为催化剂,催化2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮与1,2-丙二醇环化制备苯醚甲环唑中间体二芳醚缩酮,考察了反应时间、反应物浓度、催化剂用量、原料配比对环化反应的影响。最优工艺条件为:反应物浓度为低于33 wt%,催化剂用量为2.6 wt%,反应时间为5 h,2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮与丙二醇摩尔配比1∶1.2,2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮的转化率达到99.58%。中间体二芳醚缩酮可进一步进过溴化、合成、成盐、固化制备苯醚甲环唑。     

六亚甲基二异氰酸酯三聚体合成工艺研究

以六亚甲基二异氰酸酯为反应原料,季胺碱为催化剂,甲苯为溶剂,合成六亚甲基二异氰酸酯三聚体。考察投料比、催化剂、反应温度、反应时间、阻聚剂等因素对六亚甲基二异氰酸酯三聚体的影响;结果表明最佳反应条件为六亚甲基二异氰酸酯︰Cat的重量比为1︰0.0004,十六烷基三甲基氢氧化胺为催化剂,反应温度55℃,反应时间7 h,磷酸二丁酯为阻聚剂,单次所得产品的收率达40%,NCO值22.0%~23.0%     

六亚甲基二异氰酸酯合成工艺研究

以1,6-己二胺、光气为反应原料,芳香族异氰酸酯为催化剂,合成六亚甲基二异氰酸酯。考察投料比、催化剂、反应温度、反应时间等因素对六亚甲基二异氰酸酯的影响;结果表明,最佳反应条件为1,6-己二胺︰光气:催化剂的摩尔比为1︰3.0︰0.5,苯基异氰酸酯为催化剂,反应温度0~130℃,反应时间12 h;最终所得产品的收率95.0%。     

苯并三氮唑合成及色度控制

采用加压反应制备苯并三氮唑，该工艺过程中溶剂为水，由于重氮化闭环反应没有酸参与反应，从而减少了重氮化过程产生焦油状物质，副反应较少，产品收率高。该工艺可实现连续化生产，产品品质高。同时对成品颜色产生影响的因素进行了研究，保证了产品质量。