氟化铵-硝酸微波消解联合ICP-MS对烟用接装纸中7种元素含量的测定

采用电感耦合等离子体质谱法测定烟用接装纸中7种元素(铅、铬、镉、镍、汞、砷、硒)含量,为了降低传统前处理消解体系带来的安全隐患,建立了更为安全的氟化铵-硝酸微波消解体系,并考察了氟化铵用量、微波消解温度和消解时间对消解效果的影响。结果表明,最佳消解条件为:氟化铵0.75 mL,微波消解温度175℃,消解时间20 min。样品经氟化铵-硝酸消解后,进行电感耦合等离子体质谱测定,各元素检出限为0.007～0.044 mg/kg,样品加标回收率为90.1%～113.1%,相对标准偏差为0.29%～11.43%。采用氟化铵-硝酸消解体系前处理和传统硝酸/氟化氢/盐酸/过氧化氢消解体系前处理对实际样品进行测定,并对两种方法检测各元素值分别进行t检验分析,结果表明,各元素P0.05,两种方法无显著性差异。     

微波消解结合ICP-MS测定内衬纸和框架纸中7种元素

目的 基于高压密封微波消解技术,构建一种新型微波消解体系,并将其与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用,用于烟用内衬纸和框架纸中铬、镍、砷、硒、镉、汞和铅元素含量的测定.方法 在新的消解体系中,用氟化铵(NH4F)代替传统方法中的氢氟酸(HF),以降低对实验操作人员的危害,并考察不同实验条件对实验结果的影响.结果 最佳消解条件为0.2 g纸质样品在6 mL硝酸和0.5 mL NH4F体系中消解,微波消解程序为温度从室温升至185°C(20 min)保持30 min后降至55°C(20 min);7种元素的标准曲线线性良好(r2>0.9990),检出限低,加样回收率和重现性良好;在检测实际样品时,与传统方法相比,该方法的测定结果无显著性差异(P>0.05).结论 该方法快速准确、安全环保,适合于烟用内衬纸和框架纸中7种元素含量的测定.     

近红外光谱法快速同时测定烟用香精中常用溶剂含量

基于近红外光谱技术建立了烟用香精中水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇4种组分含量的预测模型，并对模型进行了验证和评价。结果表明，所建预测模型可同时快速对样品中的水、乙醇、1,2-丙二醇、丙三醇含量进行预测，采用Savitzky-Golay滤波平滑+一阶导数光谱预处理，模型的校正集相关系数（R2）均大于0.985，校正均方根误差（RMSEC）分别为0.884、0.644、1.720、0.849。将模型的预测值与气相色谱-热导检测器（GC-TCD）法测定结果相比较，二者结果无显著性差异（P>0.05），利用预测值建立了质量控制模型，当显著水平为5%条件下，该模型对异常样品和正常样品的正确判别率均为100%。可见，近红外光谱技术能对烟用香精常用溶剂进行无损、快速、高效的同时分析，并可用于烟用香精生产与应用过程中的质量监测。