液相色谱-高分辨质谱用于大米多农残的筛查及定量

使用液相色谱-串联高分辨质谱(LC-MS/MS)对大米样品中农药残留进行筛查分析,并对筛查出的农药进行定量分析。采用粉碎、乙腈提取和固相萃取(SPE)净化柱净化等手段对大米样品进行前处理,处理后的样品通过高分辨液相色谱质谱联用仪进行检测,使用农残筛查软件对所得数据进行农药残留的筛查,结果显示大米样品中共有5种农药残留。配制该5种农药的标准溶液,进行线性、回收率和精密度试验,均得到较好的结果,最终使用该方法对大米样品中5种农药进行定量分析。     

UPLC-HR-MS/MS法对吡唑醚菌酯原药中主要杂质的定性分析

采用超高压液相色谱-质谱（UPLC-MS）以及高能诱导裂解（HCD）技术分析吡唑醚菌酯原药中的杂质,以C18反相色谱柱梯度洗脱,ESI正离子模式测定。通过解析原药主成分与杂质的裂解规律发现,在二级质谱图中,同时存在偶电子离子和奇电子离子的碎片。结合原药的合成路线,推测3种杂质可能的结构及来源：杂质A产生于硝基羟胺化还原步骤中;杂质B由羟胺中间体与二氯乙烷溶剂反应产生;杂质C是苄溴化反应步骤中过量的溴导致的。经过比对杂质对照品的色谱、质谱数据,进一步确证了杂质的定性分析结果。该方法对吡唑醚菌酯原药的纯化、生产工艺改进、质量监控具有指导意义。