不同离子交换树脂组合对制备去离子水质的影响

为了考察不同离子交换树脂组合对制备对离子水质的影响,采用实验室离子交换法制备去离子水简易装置,制备去离子水。通过化学检测法和物理检测法,测定水质质量。结果表明组合"混和离子交换树脂—混和离子交换树脂-混和离子交换树脂"制备的水质,Cl-、SO42-、Ca2+、Mg2+离子完全除净,电导率为0.987μs·cm-1,制备的水质最好,适合实验室制水使用。     

盐酸洛哌丁胺的合成及成盐工艺研究

目的:研究盐酸洛哌丁胺、一种用于治疗骨质疏松症药物的关键中间体的制备方法。方法:以2,2-二苯基-γ-丁内酯为起始原料,经开环、SN2取代、酰氯化、季铵化、缩合和成盐制得。结果:当反应温度为25℃,反应时间为24 h,开环和SN2取代的产率为81%。第二步反应,当n(SOCl2):n(2,2-苯基-4-溴丁酸)=2:1、反应温度为回流时,HPLC显示2,2-苯基-4-溴丁酰氯(4)的含量为97.25%。第三步反应,当n(4):n(Na2CO3):n(二甲胺)的投料比为1.0:1.2:1.5,反应温度为0～5℃,关键中间体二甲基-(四氢-3,3-二苯基-2-呋喃叉基)溴化铵(5)的产率由文献报导的50%提高到68%。第四步洛哌丁胺游离碱的制备,较好的投料比为n(7’):n(Na2CO3):n(羟基哌啶)=1.0:1.2:1.1,收率为85%。最后一步成盐,在无水乙醇中调节pH为3左右,收率为89.6%。整个合成步骤(包括精制)的收率为34%,HPLC检测纯度达99.86%。其结构经IR、1H-NMR、13C-NMR和MS表征确认。结论:本制备方法克服了文献所报道的制备工艺的缺点,与现有技术相比,本发明后处理更简单,更适合工业化生产。     

芹菜素席夫碱金属配合物的合成及抗氧化活性研究

芹菜素(AP)是一种天然的抗氧化剂,具有多种生物活性,但是存在药效低、开发利用低等问题。为了提高芹菜素的开发应用和药效,本研究对芹菜素进行结构修饰,制备了芹菜素席夫碱金属衍生物,并采用紫外(UV),红外(UV),差热-热重分析(DSC-DTG)等波谱分析方法表征化合物。采用水杨酸法和邻苯三酚-NBT法评价芹菜素和其衍生物的体外清除羟基自由基(·OH)和超氧自由基(O2-·)活性。通过表征,合成了两种新的芹菜素席夫碱金属配合物,即[Co(C22H16O4N)2(H2O)2]·8H2O和[Zn(C22H16O4N)2(H2O)2]·4H2O配合物,AP、[Co L2]和[Zn L2]清除·OH自由基的IC50为880.65±46.52μg/m L,517.12±16.36μg/m L,633.62±18.95μg/m L;清除O2-·自由基的IC50为116.30±3.94μg/m L,61.13±0.05μg/m L,48.56±0.32μg/m L,合成的配合物相对芹菜素抗氧化活性增强,有望开发出一种新型抗氧化性食品添加剂,为芹菜素的开发及抗氧化剂的研究提供理论研究基础。     

刺芫荽水提液中总酚酸含量的测定

目的:测定刺芫荽水提液中总酚酸(TPA)的含量.方法:总酚酸的含量测定采用可见分光光度法,以没食子酸为对照品,以0.6％FeCl3～0.9％K3[Fe(CN)6](1∶0.9)混合液为显色剂,在720 nm波长处进行测定.结果:分光光度法测定总酚酸在所试浓度范围内(0.224～1.120μg/mL)线性关系良好,r=0.9996.总酚酸的平均回收率为97.3％,RSD为1.7％.结论:本法简单快捷,重现性好,可作为刺芫荽总酚酸的质控方法.     

刺芫荽中总黄酮含量的测定

目的用紫外分光光度法测定刺芫荽中总黄酮的含量。方法用60%的乙醇提取总黄酮,以芦丁为对照品,在紫外510 nm处测定。结果芦丁检测浓度在0.0128~0.064 mg/L范围内与吸光度呈现良好的线性关系,R2=0.9996,加样平均回收率101.69%,RSD=0.57%(n=6);用乙醇回流提取法提取的总黄酮含量可达到1.079%。结论本方法简便、快速、准确,操作简单易行,适用于黄酮类物质含量的测定。     

刺芫荽中多糖的提取工艺优化及含量测定

对刺芫荽中多糖的提取工艺进行优化并测定其含量。采用水提法提取了刺芫荽多糖,以葡萄糖作为对照品,用苯酚硫酸法测定多糖含量;对刺芫荽多糖的提取进行料液比、提取时间、提取温度、提取次数单因素考察,并根据其结果以正交设计法优化提取工艺。优选出最佳提取工艺:料液比1∶20,提取时间150 min,提取温度80℃,提取次数2次。优化后的提取工艺方法可行,操作简单,为刺芫荽多糖的进一步开发奠定了基础。     

无机化学实验中教学理念的革新与实践

无机化学是化学课程中最基础的课程之一,而无机化学实验对掌握无机化学的基础理论、基础知识起重要作用。文章根据无机化学实验现状中教学模式单一及对实验中产生的"三废"处理不够重视等问题进行教学改革,将单一教学模式变为多元化教学,并在教学中贯彻"绿色化学"教学理念。     

海南白沙绿茶中维生素C含量的测定

为海南白沙绿茶中维生素C的科学测定与利用提供参考。以10%盐酸溶液为溶剂,建立紫外分光光度法直接测定维生素C的方法。维生素C在2～14μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999。所测白沙绿茶中维生素C含量高达31.67 mg/g。该方法简单,干扰少,准确,快速,可实际应用。     

二氢杨梅素-镍配合物的合成及抗菌活性的研究

以黄酮类二氢杨梅素和乙酸镍盐为原料,合成二氢杨梅素-镍配合物,通过红外光谱、紫外光谱、差热-热重分析对配合物进行表征.采用试管二倍稀释法研究配体二氢杨梅素及其镍配合物的抗菌活性.结果表明合成的产物确证为二氢杨梅素-镍配合物,配合物表现出较强的抑菌和杀菌作用,对白假丝酵母菌MIC为6.25～12.5μg/mL、MBC为6.25～25μg/mL.其抗酵母菌能力明显强于配体二氢杨梅素,但对细菌抑制效果不明显.