固体碱催化Knoevenagel法合成阿魏酸的工艺研究

以香兰素和丙二酸为原料、苯为带水剂、固体碱为催化剂、吡啶为助催化剂,经Knoevenagel反应合成了阿魏酸,经重结晶提纯得到目标化合物,并对化合物进行了结构验证。结果表明,当n(香兰素)∶n(丙二酸)=1∶1.15、吡啶用量为5 wt%香兰素、固体碱催化剂用量为3 wt%香兰素时,反应效果最佳,阿魏酸的收率可达90%以上。     

含杂环寡肽手性胺的合成及其表征

合成了一系列未见文献报道的含有杂环的寡肽手性胺。采用苯并三氮唑-N,N,N,N四甲基脲六氟磷酸盐(HBTU)缩合剂,以N,N-二异丙基乙胺(DIPEA)为催化剂,将手性氨基酸Boc-L-脯氨酸、Boc-L-苯丙氨酸、Boc-L-色氨酸、L-脯氨酸甲酯盐酸盐、L-苯丙氨酸甲酯盐酸盐、L-色氨酸甲酯盐酸盐和取代苄胺,按照由N端向C端逆向接肽的合成策略,合成了8个化合物(表1),收率为70.2%~81.7%,所合成的化合物经IR、~1H NMR、~(13)C NMR、~(19)F NMR及UPLC-ESI-MS/MS等谱图分析进行了结构确认与表征,并对合成路线和方法进行优化与讨论。     

固体碱催化油脂甘油酯化降酸值的研究

高酸值油脂的甘油酯化降酸值是降低油脂中脂肪酸含量的一种有效方法,本文比较了固体超强碱Na/NaOH/γ-Al2O3、固体碱NaOH/γ-Al2O3以及氢氧化钠在甘油与脂肪酸酯化反应中的催化作用。结果表明固体碱NaOH/γ-Al2O3是一种高效的甘油酯化催化剂,通过优化反应条件,酯化率可以达到99.3%以上,得到油脂的酸值可降至0.3mgKOH/g以内,该工艺可用于食用油脂的降酸值,也可用于生物柴油的预酯化,具有一定的工业应用前景。